Способ получения хлорангидридов о-арил- (>& фенилфосфорнь!х кислот

Способ получения хлорангидридов о-арил- (>& фенилфосфорнь!х кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И

ИЗОБРЕТЕНИ

Сове Сенатских

Социалистическик

Республик

Г

Р

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.Х.1965 (№ 1032205/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 12.llX,1966, Б|оллетень № 18

Дата опубликования описания 24.Х.19бб

26/01

Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

07f.419.1.07 (088.8 ) Лвторы изобретения

Заявитель

11. И. Кузьменко и Л. Б. Рапп

Киевский научно-исследовательский институт фармакологии и токсикологии

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ о-АРИЛ< -ФЕНИЛФОСФСРНЫХ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фенилфосфорпых кислот взаимодействием натриевых производных фенолов с дихлорангидридами о-арилфосфорных кислот.

С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфор ых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорангидридов о-арилфосфорных кислот с феполом. Реакцию проводят при нагревании до 80 — 145 C в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.

Пример. К 11,2 г (0,05 моль) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорной кислоты с

0,06 г (0,00045 поль) А1С1з, помещенным в реактор на 50 лл с механической мешалкой и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой и нагретым до 80 С, прибавляют постепенно при перемешивании 4,7 г (0,05 лоль) кристаллического фенола в течение 30 иин. После этого смесь подогревают до

120 С и выдерживгпот в течение 3,5 — 4 «ас до

«лабого выделения хлористого водорода. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме.

Почти вся масса перегоняется прп температуре 244 — -248 С/35 ял рт. ст.

Лпалогпчно получают хлорангпдрпды о-арил-о-фенилфосфорпой кислоты, содержащие в молекуле остатки о-крезола, о-метоксифенола, и-метоксифенола и тимола. Хлорангпдриды, содержащие в своей молекуле остатки 1t.-крезола и 1е-метоксифенола получают

10 при температуре бани 120 — 125"C с последующим повышением до 140 — 145 С.

15 Способ получения хлорангпдридов о-арило-фенплфосфорных кислот с использованием дихлорангидридов о-арилфосфорных кислот, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повыше|шя выхода конечного про20 дукта, взаимодействию с дпхлорангидридами о-арилфосфорных кислот подвергают фенолы в присутствии катализатора, например хлористого алюминия, при температуре 80 — 145 С,