Способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей

Способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О9

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.V11.1965 (№ 1015584/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12 1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24.Х.1966

6/О1

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

594 1 241 (088.8) Авторы изобретения

В. С. Цивунин, Г. Х. Камай и В. В. Кормачев

Казанский химико-технологический институт им. С. М. Кирова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ

ЦИ КЛОГЕ КСЕН МЕТА НАЛ Ей

Предложен способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве добавок к высокомолекулярным соединениям для повышения их огнестойкости.

Предлагаемый способ состоит в том, что, о,о — диалкилфосфонилдиалкилакрилацетали подвергают взаимодействию с изопреном в присутствии эквимолекулярного количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.

Пример. Синтез 2-диалкоксифосфонил5-метилциклогексен-4-мета паля-1.

В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 л запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток). Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой.

При вскрытии трубки давления нет. После удаления легколетучих перегонкой в глубоком вакууме получают 5,5 г (80%) целевого продукта со следующими константами: т. кип.

156 — 157 С (2,9 10 е,млт); d 2о 1,0094; и „о 1,4639; MRо найдено 94,17; вычислено

93,54. Для С,ВНзз04Р найдено, %; С 62,94, 63,37; Н 9,42, 9,56; P 8,73, 9,12. Вычислено, %:

С 62,77; Н 9,66; P 8,99.

Аналогично получены другие фосфорилированные циклогексенметанали, константы которых приведены в таблице.

Предмет изобретения

15 Способ получения фосфорилированных циклогексенметаналей, отличающийся тем, что о,о — диалкилфосфонилдиалкилакрилацетали подвергают взаимодействию с изопреном в присутствии эквимолекулярного количества

20 воды и следов хлористого водорода при нагревании.

18ЯО0

MRD

Бруттоформула

Р, вычислено

Т. кип., С (P в мм) Выход, п2о

"0 д20

Вычиснайдено найдено лено

56,37 56,59

13,35

C„H„0,Р

12,82

13,15

1,1479 1,4694

СНз

66,31 65,82

С1зНз104Р

11,91

11,54

11, 43

1,0874 1,4659

СзНз

Сз4Нзз04Р

75,67 75,06

10,76

10,27

10,76

1,0588 1,4679

C3H7=H

С1з Нзз04Р

85,25 84,30

156 — 157 (1,5) 9,79

С4Н,— н.

1,0209 1,4622

9,25

9,63

С1зНзз04Р

94,17 93,54

156 †1 (2,9,10 2) 8,99

C H» — н.

1,0094 1,4639

8,73

Составитель Ы. Кожинская

Редактор Б. С. Нанкина Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Н. Соколова и Г. Е. Опарина

Заказ 3047/15 Тираж 750 Формат бум, бОХ90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

123 †1 (2,5)

129 †1 (2)

152 †1 (2) RO

P СН вЂ” СН вЂ” СНО

Ко-

О СНз СНз

СН вЂ” С СНз