Способ получения аллилдихлорфосфиноксида

Способ получения аллилдихлорфосфиноксида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I85910

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ, К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Реолтблик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 15.VI1.1965 (№ 1017888/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.241.07(088.8) Комитет по делам и зобретений и открытый лри Сосете инистрсе Опубликовано 12ЛХ.1966. Бюллетень № 18

СССР

Дата опубликования описания 22.Х.1966

Авторы изобретения

В. Г. Груздев, С. 3. Ивин и К. В. Караванов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЛИЛДИХЛОРФОСФИНОКСИДА

Предмет изобретения

Известен способ получения аллилдихлорфосфиноксида взаимодействием комплексного соединения аллилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия в растворе треххлористого фосфора с водой.

Для упрощения способа предлагается получать аллилдихлорфосфиноксид взаимодействием алкилдихлорфосфита с галоидным аллилом при температуре кипения исходных реагентов.

Получение аллилдихлорфосфиноксида.

В одногорлую круглодонную колбу емкостью 1 л с обратным холодильником помещают 266 г (2 г мол) дихлорметилфосфита и 336 г (2 г мол) иодистого аллила. Содержимое колбы нагревают в течение 8 час на глицериновой бане до кипения смеси, а затем проводят разгонку полученных продуктов.

В результате шестикратной перегонки получают: а) аллилдихлорфосфиноксид 34 г (80,1 4), считая на прореагировавшие реагенты и учитывая потери разгонок. Т. кип. 55 С/3 мм;

04о 1, 3352; n2ð 1,4830; МКр 34,01; вычислено 33 64. Для СзН.-СlхОР найдено, Я,:

С 23,0 — 24,3; Н 3,16 — 3,28; Cl 44,14 — 44,6;

P 20,0 — 20,3.

Вычислено, о/, : С 22,64; Н 3,14; Cl 44,65;

Р 19,49. б) иодистый метил 28,8 г (76%) . Т. кип, 42 5 С. dго 2 2794; и о 1 5289

Литературные данные: т. кип. 42 5oC. d o 2,2790; п о 1,5293. в) иодистый аллил 291,2 г. Т. кип. 103 С;

1 552; d24O 1 848 г) дихлорметилфосфит 230,5 г. Т. кип. 96 С; с 2о l 398. п о 1 4772

20 Способ получения аллилдихлорфосфиноксида, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, алкилдихлорфосфит подвергаю взаимодействию с галоидным аллилом при температуре кипения исходных реагентов.