Способ получения алкилдихлордитиофосфатов

Способ получения алкилдихлордитиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социелиотических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 05.Ч11.1965 (№ 1016929/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07(УДК 547.26 118.07 (088;8) Приоритет

Опубликовано 12.IX.1966. Бю,глетспь ¹ 18

Дата опубликования описания 2.XI.!966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

СССР

Авторы изобретения

H. К. Близнюк и П, С. Хохлов

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРДИТИОФОСФАТОВ

Известен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.

С целью расширения сырьевой базы, предлохкено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до

150 — 200 С и повышенном давлении.

Пример 1. Бутилдихлордитиофосфат.

C M ecb 0,2 а iM0>26 б ути alt H xлорфосфнта и

0,42 г моль тиотреххлористого тросфора нагревают и запаянной ампуле при 170 — 180 С в течение 7 час. Продукт выделяют перегонкой: т. кип. 80 — 81 С (1,5 мм); d2 P 1,3023;

1,5547; М1т,р 54,8; выч. 54,7. Выход 70%.

Найдено, %: С! 31,56; P !3,67; S 28,49.

Вычислено, %: Сl 31,84; P 13,90; $28,70.

C Hg Clg P Sg.

Пример 2. Метилдихлордитиофосфат.

Смесь 0,15 г моль метилдихлорфосфита и

0,33 г моль тиотреххлористого фосфора нагревают в закрытом сосуде при 185 — 195 С в течение 7 час. Продукт выделяют перегонкой:

5 т. кип. 88 — 89 (20мм); de 1,5317; п " 1,6088;

МЯ р 40,60, выч. 40,81. Выход 54,6%.

Найдено, о/p. Cl 39,41; S 16,88; P 35,03.

Вычислено, %: Cl 39,19; S 17,12; P 35,38.

С l l;;С4РЯз.

Предмет изобретения !. Способ получения алкплдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с эфирами кислот фосфора при нагреьа нии до 150 — 200" С, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, в качестве эфиров кислот фосфора берут алкилдихлорфосфиты.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

20 процесс ведут при повышенном давлении,