Способ получения ансольво-кислоты

Способ получения ансольво-кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик л. 12о, 26/01

МПК С 07f

ЛК 547.419.4.07 (088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. Б. Левин и H. N. Телегина

Научно-исследовательский институт пластмасс

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНСОЛЬВО-КИСЛОТЫ

Предложен способ получения устойчивой ансольво-кислоты, заключающийся во взаимодействии при комнатной температуре бромангидрида бис-(трихлорвинил) -борной кислоты с избытком метилового спирта.

Пример. В двугорлую колбу с капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой загружают 50 мл метилового спирта. Из капельной воронки при охлаждении водой прикапывают в течение 10 лгин 35,2 г бромангидрипа бис(трихлорвинил) -борной кислоты. Избыток метилового спирта вместе с низкокипящими продуктами реакции отгоняют на водоструйном насосе без нагревания. Оставшуюся массу, частично закристаллизовавшуюся, выливают в кристаллизатор. Через сутки выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола.

Кристаллы бесцветные, ромбической формы, т. пл. 83 — 84 С. Выход 19,2 г (60>/о).

ОН (CCI.. = СС1)з В Н+

ОСН,, Найдено, o/0. С 18,71; 18,82; Н 1,70; 1,68;

В 3,50; 3,48; СI 66,47; 66,81.

Вычислено, %: С 18,72; Н 1,59; В 3,31;

СI 66,3.

Медленно нагревая кристаллы в вакууме, выделяют количественно воду и метиловый эфир бис- (трихлорвинил) -борной кислоты с т. кип. 94 С (2 тг,тг) .

Найдено, o/ . С 19,63, 19,83; Н 0,80, 0,82;

В 3,58, 3,62; Cl 70,86, 70,51.

Вычислено, %: С 19,84; Н 0,99; В 3,57;

С! 70,26.

Полученная ансольво-кислота (комплексоооразный гидрат метилового эфира бис-(трихлорвинил)-борной кислоты) может быть использована в качестве катализатора в реакциях полимеризации некоторых винильных мономеров и а-окисей.

Предмет изобретения

20 Способ получения ансольво-кислоты (комплексообразного гидрата эфира бис-(трихлорвинил) -борной кислоты), отли гающггйся тем, что, с целью повышения устойчивости ансольво-кислоты, бромангидрид бис-(трихлорвппил) -борной кислоты подвергают взаимодействию с избытком метилового спирта.