Способ получения фенилбордифторида
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕН И
Союз Советскик.Социалистнксскик
Республик
Зависимое от авт. свидетельства № (л. 12о, 26/01
Заявлено 28Х;1965 (№ 1009974/23-4) с присоединением заявки №
4ПК С 07f
Приоритет
Опубликовано 12. IX.1966. Бюллетень ¹ 1
Дата спубликования описания 24.Х.1966
Комитет по делать изобретений и открытий при Совете Министров
СССР ДК 547.562.33 127.07 (088.8)
547.562.32 127.07 (088.8) Авторы изобретения И. С. Антонов, Е. Б. Казакова, 3. В. Зайцева и А. И. Горбунов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛБОРДИФТОРИДА
Известно получение фен илбордифторида взаимодействием фенилбордихлорида с трехфтористой сурьмой.
С целью упрощения процесса и одновременного получения дифенилборхлорида предложен способ, заключающийся в том, что фенилбордихлорид подвергают взаимодействию с фтористым натрием. Процесс ведут при температуре 200 — 600"С.
Пример 1. В кварцевую трубку диаметром 45 лтлт и длиной 400 лтя, помещенную в горизонтальную трубчатую печь с электроподогревом, загружают 100 г Ма).= . После достижения в печи температуры 280 — 300 С пропускают пары С,Н;ВС1 со скоростью
60 г/÷àñ. Время реакции 2 час.
Реакционные газы поступают в конденсациопиую систему, где при комнатной температуре копденсируются следующие вещества:
СвНвВГ (СсНс)»ВС1, непрореагировавший
СсН.-ВС! и твердые побочные продукты. Фтористый бор улавливают диэтиловым эфиром при 0 С, при этом образуется эфират фтористого бора.
Разгонкой на ректи(рикационной колонке выделяют 26 г (27,3%) фенилбордифторида с т. кип. 97,5 С (750 лл рт. ст) и 20 г (26,5%) дифеиилоорхлорида с т. кип. 120 С (3 лтл рт. ст.); т. пл. 35,8 С.
Вычислено, %: F 30,2; В 8,8.
C66H58F2
5 Найдено, %: F 30,0; B 8,6.
Вычислено, %: Cl 17,7; В 5,37, (С,Н.-) зВС1.
Найдено, %: Cl 17,8; В 5,26.
МК найдено 197, вычислено 200,3.
10 П р и м ер 2. Опыт проводят в металлическом вращающемся реакторе диаметром 40лтл1 и длиной 320 ллт, куда загружают 100 г фтористого натрия и при температуре 280—
300 С пропускают пары СсН.-ВС1» со скоро15 стью 60 г/час. Время реакции 2 час. Количество прореагировавшего NaF составляет 80с/с.
Разгопкой из конденсата выделяют 38 г (40%) СсН-BF> >и 28 г (37%) (СсНс)зВС1.
Предмет изобретения
Способ получения фенилбордифторида взаимодействием фенилбордихлорида с фторидом металла, отлачающийся тем, что, с целью упрощения процесса и одновременного
25 получения дифенилборхлорида, в качестве фторида металла используют фтористый натрий и процесс ведут при температуре 200—
600 С.