Способ получения n, м'-бис-(бензолсульфонил)- -бепзотиазол- 2-сульфинамидина

Способ получения n, м'-бис-(бензолсульфонил)- -бепзотиазол- 2-сульфинамидина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

f85924

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.Социалистических

Республик

Кл. 12р, 4/01

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1Х.1965 (№ 1027647/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 070

УДК 547.789.6.07(088.8) Комитет по делам изобретениЯ и открытий

flpll Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 18,Х.1966

Авторы изобретения

М. М. Кремлев, А. Е. Кретов и В, Ф. Барановская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N, N -БИС-(БЕНЗОЛСУЛЬФОНИЛ)-БЕНЗОТИАЗОЛ-2-СУЛ ЬФ И НАМ ИДИ НА

20 С19Н14Из04Ка34.

Вычислено, %: N 8,41; S 25,67.

Данное изобретение относится к области получения новых производных сульфинамидина, которые находят широкое применение в органическом синтезе.

Предложенный способ получения N, N -бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол-2 - сульфинамидина заключается в том, что 1Ч, Ч-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.

Пример. В колбу с обратным холодильником и мешалкой вносят 4,52 г (0,02 моль) N, N-дихлорбензолсульфамида и 25 мл абсолютного метанола, После растворения N, N-дихлорбензолсульфамида приливают раствор 9,46 г (0,05 моль) натриевой соли 2-меркаптобензотиазола в

25 мл абсолютного метанола.

При перемешивании выпадает обильный слегка розоватый осадок и температура повышается до 42 С.

Содержимое колбы охлаждают до 20 С и фильтруют. Осадок промывают водой, высушивают и получают 6,1 г (92% от теоретического) ди- (бензотиазолил) -дисульфида или иначе альтакса, не дающего депрессии при определении температуры плавления в смешанной пробе с заведомо чистым альтаксом.

Водный фильтрат после упаривания дает

1,58 г NaCl.

Метанольный фильтрат подвергают разгонке, твердый остаток перекристаллизовывают из смеси метанол — петролейный эфир (1: 3) и получают масло. Масло вскоре закристаллизо5 вывается в твердый N-натрий-N, iV -бис-(бензолсульфонил) -бензотиазол-2 - сульфинамидин в количестве 4,65 г (93 4% от теоретического).

Остаток после перекристаллизации (0,62 г) представляет собой NaCI. Всего NaCI выделе10 но 2,2 г или 94% (от теоретического).

N-натрий-N, N -бис — (бензолсульфонил)

-бензотиазол-2-сульфинамидин представляет собой белое вещество, растворимое в воде, метаноле, этаноле и ацетоне и не растворимое

15 в бензоле, ксилоле, хлороформе, дихлорэтане, эфире этиловом и петролейном; т. пл. 237—

240 С.

Найдено, %: N 8,32; S 25,62.

При подкислении водного раствора N-нат25 рий-N, М -бис- (бензолсульфонил) - бензотиазол — 2 - сульфинамидина выпадает N, N -бис-(бензолсульфонил)-бензотиазол - 2 - сульфинамидин.

Это белое вещество, заметно растворимое в

30 воде, метаноле, этаноле, ацетоне и не раство185924

Предмет изобретения

Составитель И. Филиппова

Техред T. П. Курилко

Корректоры: Л. Е. Марисич и А. М. Смак редактор И. Грузова

Заказ 3053i5 Тираж G25 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписнос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 римое в бензоле, хлороформе, СС14, ксилоле, дихлорэтане и эфире этиловом и петролейном; т. пл. 128 — 130"С.

Найдено, в/0. N 8,69; S 26,82.

С1вНиКа04$4.

Вычислено, а/p .N 8,79; $26,85.

Способ получения К, N -бис- (бензолсульфонил) -бензотиазол-2-сульфинамидина, отличаюи1ийся тем, что N, N-дихлорбензолсульфамид обрабатывают натриевой солью 2-меркаптобензотиазола в среде абсолютного метанола.