Способ выделения бис-

Способ выделения бис-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Оп ИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.! Х 1965 (№ 1026987/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 20.Х.1966

Авторы изобретения

Л. П, Бугакова, В. В. Михайлов и А. И. Медведев

Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ БИС-(2-ОКСИ-3-АЛКИЛ-5-МЕТИЛФЕН ИЛ)-МЕТАНА

После прекращения выделения углекислого газа бензиновый раствор отфильтровывают от твердых неорганических частиц, осадок промывают теплым (70 С) бензином, присоединяют к основной массе и охлаждают льдом. В результате из бензинового раствора выделяют продукт в виде белых кристаллов, которые отфильтровывают, промывают холодным (О С) бензином и сушат при темпе1О ратуре 100 С.

Выход бис- (2-окси-3-алкил-5-метилфенил)метана составляет 52,1 г (63,2 )„); т. пл. 139 —-! 0 Г

Способ выделения бис- (2-окси-3-алкил-5-метилфенил) -метана из реакционной смеси, состоящей из 2-метилциклогексил4-метилфено2Э ля, параформя и концентрированной соляной кислоты, путем нейтрализации карбонатом с последующим отделением осадка, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, нейтрализацию ведут безводным карбонатом

2» в смеси с бензином при температуре 90 С с последующим охлаждением бензинового раствора до О (:.

Известен способ выделения бис- (2-окси-3алкил-5-метилфенил) -метана из отработанной реакционной смеси, состоящей из 2-метилциклогексил-4-метилфенола, параформа и соля»ой кислоты, путем нейтрализации водным раствором карбоната с последующими выделением и промыванием осадка водой, что приводит к накоплению большого количества промыьных вод, содержащих фенол.

Согласно предлагаемому способу предусмотрено выделение бис- (2-окси-3-алкил-5-ме: нлфеннл) -метана нейтрализацией безводным карбонатом в смеси с бензином при температуре 90 С с последующим охлаждением бензиногого раствора до 0 С.

Пример 1. B трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, термометром и капелькой воронкой помещают 80 г (0,392 лтоль) 2п-метилциклогексил-4-метилфенола, 6 г (0,2 моль) параформа и 8,2 г концентрированной соляной кислоты (d 1,18), смесь нагревают до 110 С и выдерживают в течение

1 час при перемешивании. Затем, снизив температуру до 90 С, вливают в реакционную массу 400 лил бензина и после растворения при той же температуре добавляют 11 г безьодного карбоната натрия.

Предмет изобретения