Патент ссср 185933

Патент ссср 185933

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 25

12о, 17/03

Заявлено 26.И11.1965 (№ 1024882/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07d

С 07с

УДК 547.871 495.5.07 (088,8) Приоритет

Опубликовано 12.!Х.1966. Бюллетень ¹ 18

Дата опубликования описания 21.Х.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

В. И. Байрак

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИОКСАН-3,3 -ДИБИУРЕТА

Известен способ получения триоксан-3,3 -диоиурета конденсацией биурета с формальдегидом при нагревании.

С целью повышения выхода целевого продутка и снижения количества образующейся в процессе смолы, предложен способ получения триоксап-3,3 -дибиурета, в котором биурет подвергают взаимодействию с избытком формальдегида в кислой среде при комнатной температуре.

П р и и е р. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, вносят 5,16 г (0,05 моль) биурета и приливают 60 л.г 5з/о-ной НС1.

Перемешивая при комнатной температуре, приливают 7,5 — 10 лл 40%-ного формалина и выдерживают при 30 — 35 С до полного растворения биурета. Затем прекращают перемешивание и оставляют колбу с содержимым при комнатной температуре. Через час отфильтровывают выпавший белый кристаллический осадок. Продукт промывают водой и кипятят в метаноле или переосаждают из горячей 10%-ной NaOH 10%-ной ÍÑ1.

Выход триоксан-3,3 -дибиурета 4,2 г (61%), т. пл. 214 — 215 С; растворим в щелочах и диметилформамиде, метилпирролндоне, не растворим в воде, спиртах, бензоле и эфире, дает биуретовую реакцию.

Найдено, %: 30,56; С 30,87; Н 4,9.

Вычислено, %: 30,21; С 30,21; Н 5,0.

Молекулярный вес С-,Нг4КоОо.

Вычислено: 278,2.

Найдено: 225,0 (с камфорой по Раску).

Предмет изобретения

Спосоо получения триоксан-3,3 -дибиурета взаимодействием биурета с избытком формальдегида, от,гичагощийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, про20 цесс ведут в кислой среде при комнатной температуре.