Патент ссср 186428
Иллюстрации
Реферат
f86428
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
Союз Советскив
Социалистическиз
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22.Х1.1965 (№ 1039207/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Кл, 12о, 11
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.461:66.061.5 (088.8) I: та опубликования описания 28.Х.1966
Х2СО4, ) -,i A
Авторы изобретения
И. Б. Бланштейн, Л, И. Ермолаева, А. С. Железняк, Т. В.
Ю. Л. Москович и Б. Г. Фрейдин
Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехи процессов
Заявитель
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МОНОЭФИРОВ ДИКАРБОНОВЫХ
КИСЛОТ оксидата в вес.
Дикарбоновые кислоты и их моноэфиры
С4 4,3
С.- 7,6
Св 9,3
Ст 11,3
Св 6,8
Cg 3,9
С1э 4,1
С, 44,5
С12 3,8 с, з,с
С14 6,2
15
Итого 64,5
Итого 35,5
1
Данное изобретение относится к области основного органического синтеза.
Известен способ выделения моноэфиров дика рбоновых кислот из оксидата — смеси продуктов, полученных при окислении эфиров жирных кислот, путем обработки оксидата водным раствором щелочи с последующим разложением полученных солей соляной кислотой.
С целью снижения потери целевых продуктов по предложенному способу оксидат подвергают экстракции в колонне, в верхнюю часть которой подают водно-спиртовую смесь, содержащую 10 — 40в э воды, в среднюю — оксидат, в нижнюю — н-гептан или н-октан при объемном соотношении 1: 1: 1.
Пример. В среднюю часть насадочной колонны (насадка — кольца Рашига 8Х8) общей высотой 2000 мм и высотой насадочной части 1600 мм вводят оксидат с кислотным числом 183. 1Io данным хроматографического анализа кислотная часть оксидата состоит из
65% дикарбоновых кислот и их моноэфиров и
35% монокарбоновых кислот и их эфиров.
В верхнюю часть колонны подают водноспиртовую смесь, содержащую 257э воды и
75% метанола, в нижнюю часть — п-гептан.
Соотношение компонентов 1: 1: 1 по объему, эффективность колонны около 5 теоретических тарелок, температура 20 С.
Фракционный состав
Монокарбоновые кислоты и их эфиры
С, 2,3
Сз 2,4
С, 3,0
С4 2,2
С.- 1,6
С, З,1
С-, 4,1
Св 2,9
С 3,2
Сто 4,7
Са1 1,8
С4 2,1
С» 0,7
С44 1,4
Углеводородную фазу с кислотным числом
8 отводят из верхней части колонны, хроматографический анализ показывает полное отсутствие в ней дикарбоновых кислот или мо25 ноэфиров С4 — С» и наличие следов моноэфиров С,,— С14 (около и менее 1% ) .
Водно-спиртовую фазу отводят из нижней части колонны, хроматографический анализ показывает, что в нее переходят полностью
30 дикарбоновые кислоты и их моноэфиры, а так186428
Составитель Г. Б. Андиои
Редактор Л. К, Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Г. Е, Опарина и М. П. Ромашова
Заказ 3292!3 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /q Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете М|шистров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.
Типография, пр. Сапунова, 2 же монокарбоновые кислоты С, — С,-. После отгонки из водно-спиртовой фазы метанола смесь гидролизуют с последующей азеатропной отгонкой низших мопокарбоновых кислот.
Предмет изобретения
Способ выделения моноэфиров дикарбоновых кислот из оксидата, полученного при окисленни эфиров жирных кислот, отличающийся тем, что, с целью сии кения потери целевых продуктов, оксидат подвергают экстракции несмешивающимися растворителями в колонне, в верхнюю часть которой подают водноспиртовую смесь, содержащую 10 — 40% воды, в среднюю — на границу раздела фаз— оксидат, в нижшою — н-гептан или н-октан при объемном соотношении 1: 1: 1.