Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты

Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик!

kдя

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 14

Заявлено 05.11.1965 (№ 942168/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

MI1K С 07с

УДК 547.584-38.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. Г, Вендельштейн, Н. Н. Михайловская, В. С. Смоляков, В. С. Хайлов и Е. И. Чечик

Государственный научно-исследовательский и проектный институт азотной промышленности и продуктов органического синтеза

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ СОЛЕЙ

ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Продолжительность реакции в лтн

Выход терефталата .калия в оо

Давление

В К2, СЛ1

15 — 18

12 — 15

8 — 10

81 — 82

81 — 82

83 — 85

40 — 50

80 — 100

150 — 180!

Данное изобретение относится к области производства полупродуктов для синтеза полимерных материалов.

Известно получение щелочных солей терефталевой кислоты путем диспропорционирова- 5 ния щелочных солей фталевой, изофтал евой или бензойной кислоты в присутствии кадмиевых катализаторов при температуре 390—

480 С и давлении углекислого газа до 20 атм с выходом целевого продукта до 90%. 10

Для интенсификации процесса по предложенному способу исходное вещество подвергают механическому уплотнению, что позволяет повысить емкость реакционных аппаратов за счет увеличения плотности загружае- 15 мой соли.

П р им ер 1. В реакционный сосуд из нержавеющей стали помещают предварительно приготовленную смесь изофталата калия и 20 катализатора. Смесь уплотняют и нагревают до температуры 420 †4 С под давлением поршня. При проведении опыта подобным образом из 25 ч. изофталата калия и 1,5 ч. окиси цинка, нагреваемых в течение 2 час под 25 давлением 50 кг см2 при температуре 430 С, получают 25,7 ч. спекшегося серого продукта, из которого после растворения, фильтрования и подкисления минеральной кислотой выделяют 12,3 ч. терефталевой кислоты и 1,8 ч. 30 изофталевой кислоты. Выход терефталевой кислоты 71,8% от теоретического.

Пример 2. Диспропорционирование бензоата калия проводят так, как указано в примере 1. Смесь бензоата калия с окисью кадмия (б а о по весу) подвергают давлению

150 кг/см2. Через 10 мин после достижения в слое вещества температуры 425 С опыт прекращают. Из 25ч. бензоата калия и 1,5ч. окиси кадмия получают 19,6 ч. светло-серого порошка. После фильтрования отделяют 1,55 ч. нерастворимого осадка; из подкисленного фильтрата выделяют 10,6 ч. терефталевой кис лоты. Выход 81,ба а от теоретического.

Аналогичный опыт по диспропорционированию бензоата калия проводят под давлением

250 кг)см- . После 6 л ин прогревания при

430=С опыт прекращают. Выделяют терефталевую кислоту с выходом 77,3%.

В таблице приведена зависимость выхода целевого продукта от продолжительности реакции и применяемого давления.

Предмет изобретения

Способ получения щелочных солей терефталевой кислоты пуТем диспропорционирования щелочных солей фталевой, изофталевой или бензойной кислоты в присутствии кадмиевых

186432

4 катализаторов при температуре 390 — 480 С, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, исходное вещество подвергают механическому уплотнению, например, 5 шнеком.

Составитель Г. Б..Аидион

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. E. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и Т. Н. Костикова

Заказ 3292/5 Тираж 750 Формат бум. 60><90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2