Способ получения питрила о-ацетил-3,4- диметоксиминдальной кислоты

Способ получения питрила о-ацетил-3,4- диметоксиминдальной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l86433

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Секта 0088YGKH3

Социалистических

Деорублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.Х.1965 (№ 1031576/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 12.XI.1966

Кл. 12о, 14

МПК С 07с

УДК 547.588.11.07 (088.8) Комитет ло делам изабретеиий и открытий при Сонете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

P. Г, Глушков, В. А. Волскова и О. 1О. Магидс

Всесоюзный научно-исследовательский химико-фармаце институт имени Серго Орджоникидзе

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИЛА О-АЦЕТИЛ-3,4ДИМЕТОКСИМИНДАЛЬНОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения нитрила о-ацетил-3,4-диметоксиминдальной кислоты путем обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующим отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы.

Чтобы упростить процесс, предлагают обработку вератрового альдегида вести в среде дихлорэтана и воды при температуре минус

2 — 0 С.

Пример 1. К раствору 10,5 г цианистого натрия в 20 лтл воды при минус 2 — 0 С постепенно в течение "-15 мин приливают раствор

24,9 г вератрового альдегида в 25 лл технического дихлорэтана. По окончании прибавления реакционную массу перемешивают в течение 10 мин при той же температуре и в течение 1 час, размешивая, постепенно приливают 18 лл технического уксусного ангидрида. Смесь перемешивают 1,5 — 2 час при

0 С, выпавший ацетат натрия отфильтровывают и промывают дихлорэтаном. После отделения органического слоя водный экстрагируют дихлорэтаном; объединенные дихлорэтановые растворы сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают. Получают 31,6 г (89,6% от теоретического выхода) маслообразного продукта, кристаллизующегося при стоянии; после кристаллизации из спирта т. пл. 74 — 76 С.

Предмет изобретения

Способ получения нптрила о-ацетнл-3,4-диметоксиминдальной кислоты путем последовательной обработки вератрового альдегида цианидом щелочного металла и уксусным ангидридом с последующими отделением выпавшего осадка и экстракцией жидкой фазы, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, обработку вератрового альдегида ведут в среде дихлорэтана и воды при температуре минус 2 — 0 С.