Способ получения амидов 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты
Патент 186436
Классы МПК
Способ получения амидов 3-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты
Иллюстрации
Реферат
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l86436 о
J "
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.Х1.1965 (№ 1037614/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет с
Ф
Кл. 12о, 16
Комитет по делам изобретений и открытий лри Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547.47 298.1.07 (088.8) Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 27.Х.1966
Авторы изобретения
Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси
Ленинградский химико-фармацевтический институт
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ
З-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРМАСЛЯ НОЙ КИСЛОТЫ
Продолжительность реакции, мин температура реакции, С
Выход, % т. пл. амида ос
Исходный амин
Растворнтель
Кипение смеси
Вода (диоксан)
Ацетоиитрил
Бензол
Аммиачная вода
Аммиак
Аммиак
100
114 — 15
Пиперидин
Эфир
5 — 10
100
150 — 1
Те же результаты получены в пиридине
20 Эфир
5 — 10
Морфолин
194 — 5
100
Те же результаты получены в ацетонитриле
1оо
Вензимидазол
Ацетонитрил
240
207 — 8
Тетрагидрохинолин
141 — 2
125
2-хлорфенотиазин
148 — 9
125
80,1
Предлагаемый способ состоит в том, что ртрихлорметил Р-пропиолактон подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами в среде органического растворителя, например ацетонитрила.
П р и м ер. В раствор 0,8 г р-трихлорметил+пропиолактона в 5 мл ацетонитрила в течение 30 мин пропускают избыток аммиака; растворитель отгоняют в вакууме. Остаток—
2 сырой З-окси-4,4,4-трихлорбутириламид, т. пл.
110 †1 С, после перекристаллизации из воды т. пл. 114 — 115 С.
Найдено, %: N 6,67; 6,88.
Вычислено, %: N 6,78
С4НаОвИС1з.
Ниже приводится таблица полученных амидов З-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты.
i86436
Предмет изобретения
Составитель Н. Невницкая
Редактор Т. П. Ларина Техред Г. Е, Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и С. Н. Соколова
Заказ 3288/14 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /з Объем 0,07 изд, л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д, 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Способ получения амидов З-окси-4,4,4-триХлормасляной кислоты, отличающийся тем, что Р-трихлорметил+пропиолактон подвергают взаимодействию с аммиаком или аминами в среде органического растворителя, например ацетонитрила.