Способ получения 9-винилфенантрена

Способ получения 9-винилфенантрена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ Н ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09 1Х.1965 (№ 1026919/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Кл. 12о, 19/01

МПК С 07с

УД К 547.677.2 313.2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. И. Левченко и Е. И. Затолокин

Украинский заочный политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-ВИНИЛФЕНАНТРЕНА

Предложен способ получения 9-винилфепантрена, заключающийся в том, что бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлоpHcTbIM винилом в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола. Исходный бромистый 9-фенантрилмагний получают по реакции Гриньяра.

Выход целевого продукта 95% от теоретического.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

1 л, снабженную мешалкой, холодильником с хлоркальциевой трубкой, делительной воронкой, помещают 12,6 г магниевых стружек и

250 мл сухого эфира. Для инициирования реакции прибавляют кристаллик иода и 0,5мл бромистого этила. Без наружного обогрева после перемешивания смеси в течение нескольких минут через делительную воронку в колбу приливают раствор 128,5 г 9-бромфенантрена в 250 мл сухого бензола со скоростью, достаточной для поддержания спокойного кипения смеси. Когда кипение прекратится, содержимое колбы нагревают до температуры кипения и перемешивают в течение

2 час. По окончании выдержки в колбу добавляют 1,5 г хлористого кобальта и при температуре 35 С в течение 7 час через реакционную массу пропускают хлористый винил. Реакционную массу промывают дважды водой, отделяют органический слой, и отгоняют ра10 створитель при давлении 10 — 12 мм рт. ст.

Полученный 9-винилфенантрен перекриста 7лизовывают из этилового спирта. Выход 97 г (95% от теории).

Предмет изобретения

Способ получения 9-винилфенантрена, отлачающайся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, бромистый 9-фенантрилмагний обрабатывают хлористым винилом

20 в присутствии хлористого кобальта в качестве катализатора в среде эфира и бензола.