Патент ссср 186445

Патент ссср 186445

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ I86445

И ЗОБ РЕТЕН Ц-Я

Союз Соаетских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, +

--\

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12

Заявлено 08.1Х.1962 (№ 793856/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ,Х.1966, Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 28.Х.1966

Комитет по делам изобретений н открытий рри Совете уйиннстроа

СССР

МПК С 07с

УДК 547.518.07(088.8) Авторы изобретения

Л. И. Захаркин и Г. Г. Жигарева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ цис, цас-ЦИКЛООКТАДИЕНА-1,5

Цис, т(ис-циклооктадиен-1,5 — ценный продукт для получения пробковой и ж-аминокаприловой кислот — исходных соединений в синтезе полиамидов.

Описан способ получения т1ис, т1ис-циклооктадиена-1,5 каталитической димеризацией бутадиена в присутствии соединений состава (КзР)2° . Ni(СО)2 или ((RO)зР) ° Ni(CO)е в присутствии ацетилена под давлением.

С целью исключения применения взрывоопасного ацетилена, а также для упрощения процесса, предлагается способ получения аис, аис-циклооктадиена-1,5, заключающийся в том, что бутадиен подвергают каталитической димеризации в присутствии никелевых комплексных катализаторов состава RgPNi (CHg=

=СН вЂ” CN)2 или (RO) Р Ni(СНе — — СН вЂ” CN)2 при температуре 80 — 160 С под давлением.

При м ер 1. В автоклав, заполненный азотом, загружают 160 г бутадиена и катализатор, полученный из 3,3 г диакрилонитрилникеля и 5,2 г трифенилфосфина. После нагревания при 80 — 85 С в течение 5 час автоклав охлаждают. Не вступивший в реакцию бутадиен (90 г) собирают в ловушке. Получают

68 г продуктов реакции, при перегонке на колонке выделяют 18,3 г винилциклогексена, т. кип. 129 С, 36,1 г циклооктадиена-1,5, т. кип. 148 С и 13.1 г вышекипящего остатка.

Пример 2. В автоклав, заполненный азотом, загружают 160 г бутадиена и катализатор, полученный из 3,3 г (СН2 — — СН вЂ” CN)gNi и 5,2 г трифенилфосфина. Реакцию проводят

5 при температуре 120 С. Из реакции возвращается 70 г бутадиена. При перегонке продукта реакции получают 19,5 г винилциклогексена, 40,5 г циклооктадиена-1,5 и 91 г вышекипящего остатка.

10 Пример 3. Реакцию проводят аналогично примеру 2, но при температуре 160 С. Получают 26 г винилциклогексена, 40 г циклооктадиена-1,5 и 26 г вышекипящего остатка.

Пример 4. В автоклав загружают 160 г

15 бутадиена и катализатор, полученный из 3,3г (СНе — — СН вЂ” CiV) 2Ni и 6,1 г (СВН;О) 3P. Реакцию проводят при температуре 120 С. Не вступивший в реакцию бутадиен (70 г) собирают в ловушке. При перегонке на колонке

20 продуктов реакции получают 12 г винилциклогексена, 44,5 г циклооктадиена-1,5 и 14 г вышекипящего остатка, 25 Предмет изобретения

Способ получения цис, аис-циклооктадиена1,5 каталитической димеризацией бутадиена под давлением, отличающийся тем, что, с

30 целью упрощения процесса, в качестве ката186445

Составитель Н, Н. Пивницкая

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е, Петровская

Корректоры: Г. Е. Опарина и М. П. Ромашова

Заказ 3292/14 Тираж 750 Формат бум. 60y90 /в Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2 лизаторов применяют соединения состава

R3PNi (СНв — — СН вЂ” CN) 2 или (RO) зР ° Ni (СН,=

= СН вЂ” CN) в и процесс ведут при температуре 80 — 160 С.