Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов

Способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬГЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

1 !

1 т

Зависимое or авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23!03

Заявлено 06 1.1966 (№ 1047883/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.269.3.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания З.Х,1966

Комитет по делам изобретений и открмтий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. С. Абрамов и М. Г. Губайдуллин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ХЛОРАЛКИЛСУЛЬФОХЛОРИДОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся в хлорировании тиоальдегидов в водной среде при понижен н ы х тем п ер атур ах.

С целью упрощения процесса, предложен способ получения а-хлоралкилсульфохлоридов, заключающийся во взаимодействии пятихлористого фосфора с бисульфитными производными карбонильных соединений в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70—

75 С. Целевые продукты находят применение в качестве исходных для получения инсектицидов.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

250 мл с мешалкой и обратным холодильником помещают 162 г (0,1 моль) бисульфитного производного ацетона и 100 мл сухого четыреххлористого углерода. При интенсивном перемешивании присыпают 41,7 г (0,2 моль) пятихлористого фосфора порциями примерно по 3 — 4 г. После введения всего пятихлористого фосфора температуру поднимают до 75 С и при постоянном перемешивании поддерживают ее в течение 2 час.

Выпавший на дно хлористый натрий отфильтровывают и промывают 20 мл четыреххлористого углерода. От фильтрата отгоняют четыреххлористый углерод и хлорокись фосфо5 ра, остаток перегоняют при температуре 60—

63 С и давлении 12 мм рт. ст. Выход продукта 12,7 г или 72% от теоретического.

Найдено в %: С1 40,92, 40,98.

СзНо$0еС1е.

10 Вычислено в %: Cl 40,11.

Полученный продукт представляет собой маслообразную жидкость желтоватого цветя с резким запахом.

Способ получсния а-хлоралкилсульфохлоридов, отличиощийся тем, что, с целью упроще20 ния процесса, бисульфитные производные карбонильных соединений подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде нейтрального растворителя, например четыреххлористого углерода, при температуре 70-25 75 С.