Способ полученияdl-2-ок.си-г, 3,3-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 23 03-- .-. /

Заявлено 13.1.1966 (№ 1049137/23-4) с присоединением заявки № 1050790j23-4

Приоритет

Опубликоьано ОЗ.Х,1966. Бюллетень М 19

Дата опубликования описания З.Х.1966

М11К С 07с

УДК 547.431.6.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Ленинградский химико-фармапевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

dl-2-ОКСИ-3, 3, 3-ТРИХЛОРПРОПАНСУЛЪФОКИСЛОТЫ

ИЛИ dl.-2-ОКСИ-З-СУЛЬФОПРОП ИОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предлагаемый способ получения й-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или dl-2-окси-3-сульфопропионовой кислоты заключается в том, что р-трихлорметил+этансультон кипятят в воде или обрабатывают водной щелочью при 20 С соответственно.

Пример 1. Кипятят смесь 0,22 г (1 ммоль)

Р-трихлорметил р-этансультона с 3 мл воды в течение часа, затем раствор упаривают досуха в вакууме. Сухой остаток представляет собой dl - 2 - окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоту. Выход количественный. После перекристаллизации из бензола продукт имеет т. пл. 77 — 78 C.

Найдено, %: $12,74; 12,90; С1 43,96; 44,17.

С зН 04С1з$.

Вычислено, %: $13,14; С1 43,74.

Пример 2. 0,45 г (2 ммоль) Р-трихлорметил+этансультона растворяют, перемешивая, в растворе 0,5 г (12,5 ммоль) едкого натра в

10 мл воды и оставляют при 20 С на 6 час.

Затем раствор пропускают через катионит и элюируют продукт до отсутствия кислой реакции по конго в элюате. Воду отгоняют в вакууме. Сухой остаток весом 0,32 г (94% теор.) представляет собой dl-2-окси-3-сульфопропионовую кислоту. После перекристаллизации из сухого спирта с эфиром получают 0,28 г (82,6 теор., считая на р-сультон) чистого продукта с т. пл. 282 С.

10 Найдено %; S 18 95; 19,20.

СзН,О,$.

Вычислено, %: $18,82.

Предмет изобретения

Способ получения Й-2-окси-3, 3, 3-трихлорпропансульфокислоты или di-2-окси-3-сульфопропионовой кислоты, отличаюи1ийся тем, что

Р-трихлорметил+этансультон кипятят в воде или обрабатывают водной щелочью соответственно.