Патент ссср 186470
Патент 186470
Классы МПК
Патент ссср 186470
Иллюстрации
Реферат
I84410
Союз Советских
Социалистических
Республик
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 22Х11.1965 (№ 1019758/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 27.Х,1966
Кл. 12о, 26/01
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения.1
Б. Б. Левин и Н. И. Телегина
Научно-исследовательский институт пластмасс
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕТИЛФОСФИНОВОЙ КИСЛОТЪ|
Известен способ получения пирометилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты с муравьиной кислотой с последующим действием на образовавшийся при этом ангидрид метилфосфиновой кислоты уксусной кислотой.
С целью расширения сырьевой базы, предложено получать пирометилфосфиновую кислоту взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновэй кислоты с уксусным ангидридом и водой в среде а-метилсодержащего кетона, например ацетона.
Пример. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром загружают 282 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 300 л л ацетона и 300 лил уксусного ангидрида.
В гомогенный раствор при перемешивании из капельной воронки добавляют 25 мл воды с такой скоростью, чтобы температура реак2 ционной смеси не превышала 40 — 50 C. Загем реакционную массу нагревают на водяной бане в течение 1,5 час при 40 — 50 С. Выделившийся осадок пирометилфосфиновой кислоты отделяют, промывают несколько раз ацетоном и сушат в вакууме при 140 — 150 С. Выход
1бб г (90%) т. пл. 139 — 141 С (литературные данные: т. пл. 139 — 141 и 140 — 141,5 С).
Найдено, %: P 35,43; 35,51.
10 Вычислено, %: P 35,6.
Предмет изобретения
Способ получения пир ометилфосфиновой кислоты на основе дихлорангидрида метил1S фосфиновой кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, дихлорангидрид метилфосфиновой кислоты подвергают взаимодействию с уксусным ангидридом и водой в среде а-метилсодержащего кетона, 20 например ацетона.