Патент ссср 186492

Патент ссср 186492

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I86492

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

l(л. 12р, 10/01

Заявлено 19.1.1965 (№ 938669/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.Х.1966. Бюллетень ¹ 19

Дата опубликования описания 31.Х.1966

МП1(С 07d

УДК 547.775.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения А. П. Тюванова, С. H. Апштейн, Л. И, Кузьмина, Б. С. Чудакова, С. Г. Ковалева, М. С. Дегтярева и Б. К. Иванов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОМЕТИЛАМИНОАНТИПИРИНА

Предмег изобретения

Известен способ получения монометиламиноаптипирина метилированием натриевой соли 4-Х-натрийсульфамикоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде и присутствии органического растворителя, например хлорбензола, при температуре 100 †1 С, С целью упрощения процесса, предлагаетcH lIoBbIH cIIocoo получения монометиламиноантипирина, заключающийся в метилировании натриевой соли 4-Х-натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде без растворителя. Метилирование проводится в две стадии: первая — при температу. ре не выше 40 — 45 С, вторая — при 110 С, П р и м ер. 220 кг динатриевой соли сульфаминоантипирина загружают в предвариTeJlbHo xopoIllo охлажденный BIIHHp3T. Сливают на нее 12 кг раствора едкого патра. Из бочки, находящейся на весах, засасывают с помощью вакуума 56 кг диметилсульфата в три приема с таким расчетом, чтобы температура реакционной массы не поднималась за счет экзотермы выше 40 — 45 С. После загрузки всего количества диметилсульфата добаьляют 5 кг едкого патра и медленно, в течение 1,5 час, поднимают температуру до

105 С, пуская пар в рубашку аппарата. Затем в реакционную массу прибавляют еще

5 кг раствора едкого патра. Добавление щелочи необходимо для поддержания рН среды во время метилирования в пределах 8,5 — 9,5.

Нагреиание реакционной массы (выдержку) ведут при температуре 105 — 112 С в течение

3 «ас. Раствор едкого патра добавляют еще

2 раза по 4 кг после 1-го и 2-го часа выдержки. По окончании метилировапия (проба на конец метилировакия и рН среды) реакционную массу охлаждают до 90" С и, загрузив воду и серную кислоту, ведут 2 «ас гидролиз.

По окончании гидролиза (проба на конец гидролиза) разбавляют реакционную массу водой до уд. в, 1,22 — 1,23. Это необходимое условие для предупреждения образования большого количества солей, что снижает выход и качество масла М. М. А. А. Раствор нейтрализуется до рН 5, обрабатывается углем и после (рильтрации и проверки на полноту мсгплпрогапия (проба ка аминоантипири с бскзальдегидом) идет на получение

Монометиламиноантипирин выделяется из раствора подщелачивапием его до рН 6 — 6,5.

Получают монометиламикоантипирип с содержанием 840 — 880 г/л; выход от теории

2; 92 — 93;;.

Способ получения монометиламикîàHòíïè30 рипа метилнрованием натриевой соли 4-N186492

Составитель Л. Иоффе

Редактор T. П. Ларина Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Т. В. Муллина и A. М. Смак

Заказ 3301/8 Тираж 625 Формат бум. 60Х90 /8 Объем О,1 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 натрийсульфаминоантипирина диметилсульфатом в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, метилирование ведут сначала при температуре 40 — 45 С, затем при температуре 110 С,