Способ получения мопосульфокислоты

Способ получения мопосульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 02.Х.1965 (¹ 1030877/23-4) Кл. 22Ь, 16 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

Дата опубликования описания 31.Х.1966

МПК С 09Ь

УДК 668.813.4(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров

СССР

Лв горы изобретения

Заявитель

Н. Г. Лаптев и А. Н. Стрункина

Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФОКИСЛОТЫ

ТРИФЕНИЛПАРАРОЗАНИЛ И НА (ПИГМЕНТА СИНЕГО

TP ИФЕН ИЛМЕТАНОВО ГО) Известен способ получения пигмента синего трифенилметанового, состоящего в том, что дифениламин подвергают сульфированию и полученную при этом 4-моносульфокислоту конденсируют с формальдегидом в среде разбавленной серной кислоты. Затем к реакционной массе добавляют окислитель (хлорат натрия или калия) и получают краситель водяной голубой (трисульфокислоту трифенилпарарозанилина), который растворяют в

5%-ной Не$04 и подвергают кислотному гидролизу при 150"-С и давлении 10 атм. Однако этот способ не получил практического промышленного применения из-за повышенной коррозии оборудования.

С целью уменьшения коррозии оборудования предлагается получать моносульфокислоту трифенилпарарозанилина (пигмент синий трифенилметановый) путем сернокислотного гидролиза трисульфокислоты трифенилпарарозанилина (красителя водяного голубого) в среде разбавленной фосфорной кислоты в присутствии фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия при 170—

175 "С и давлении 14 атм.

Пример !. В стальной автоклав с медным вкладышем, обмедненной гильзой H Megjной мешалкой загружают 100 вес. ч. 6%-ной фосфорной кислоты и добавляют 10 вес. ч. сухого красителя водяного голубого, который содержит около 13% сульфата натрия и

0,27% хлористого натрия. Реакционную массу нагревают в течение 12 — 15 час при 170—

175 С и давлении около 14 атм, По охлаждении осадок образовавшейся моносульфокислоты трифенилпарарозанилина отфильтровывают, промывают на фильтре до нейтральной реакции и переосаждают; растворяют в горячей 5%-ной щелочи и выливают раствор на горячую 5%-ную серную кислоту. Получают около 5,5 вес. ч. пигмента (в пересчете на сухой), что составляет около

93% от теоретического. Коррозия оборудования (меди) — около 0,36 г/м2 в час.

П р и мер 2. Процесс ведут по примеру 1, но вместо красителя водяного голубого, содержащего сульфат натрия, берут 10 вес. ч. сухого красителя водяного голубого, содержа2п щего около 13% фосфорнокислого натрия и около 6%, хлористого натрия.

Выход пигмента около 5,5 вес. ч.

Коррозия оборудования (меди) — 0,30 гlмв час.

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, о вместо сухого красителя водяного голубого берут водную пасту красителя, содержащую сульфат натрия и хлористый натрий. Количество пасты должно соответствовать

30 10 вес. ч. сухого красителя.

186589

Предмет изобретения

Составитель Г, Шагалова

Редактор Н. О. Громов Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. В. Муллина и С. М. Белугина

Заказ 3301/10 Тираж 600 Формат бум, 60X90 /8 Объем О,! изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2

Получают около 5,5 вес. ч. пигмента синего трифенилметанового.

Способ получения моносульфокислоты трифенилпарарозанилина (пигмента синего трифенилметанового) путем сернокпслотного гидролиза трисульфокислоты трифенилпарарозанилина (красителя водяного голубого) при нагревании под давлением, отличаюи1ийся тем, что, с целью уменьшения коррозии ,б оборудования, процесс кислотного гидролиза проводят в среде разбавленной фосфорной кислоты в присутствии фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия.