Способ получения мопосульфокислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соеетских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Заявлено 02.Х.1965 (¹ 1030877/23-4) Кл. 22Ь, 16 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 31.Х.1966
МПК С 09Ь
УДК 668.813.4(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Сосете Министров
СССР
Лв горы изобретения
Заявитель
Н. Г. Лаптев и А. Н. Стрункина
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСУЛЬФОКИСЛОТЫ
ТРИФЕНИЛПАРАРОЗАНИЛ И НА (ПИГМЕНТА СИНЕГО
TP ИФЕН ИЛМЕТАНОВО ГО) Известен способ получения пигмента синего трифенилметанового, состоящего в том, что дифениламин подвергают сульфированию и полученную при этом 4-моносульфокислоту конденсируют с формальдегидом в среде разбавленной серной кислоты. Затем к реакционной массе добавляют окислитель (хлорат натрия или калия) и получают краситель водяной голубой (трисульфокислоту трифенилпарарозанилина), который растворяют в
5%-ной Не$04 и подвергают кислотному гидролизу при 150"-С и давлении 10 атм. Однако этот способ не получил практического промышленного применения из-за повышенной коррозии оборудования.
С целью уменьшения коррозии оборудования предлагается получать моносульфокислоту трифенилпарарозанилина (пигмент синий трифенилметановый) путем сернокислотного гидролиза трисульфокислоты трифенилпарарозанилина (красителя водяного голубого) в среде разбавленной фосфорной кислоты в присутствии фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия при 170—
175 "С и давлении 14 атм.
Пример !. В стальной автоклав с медным вкладышем, обмедненной гильзой H Megjной мешалкой загружают 100 вес. ч. 6%-ной фосфорной кислоты и добавляют 10 вес. ч. сухого красителя водяного голубого, который содержит около 13% сульфата натрия и
0,27% хлористого натрия. Реакционную массу нагревают в течение 12 — 15 час при 170—
175 С и давлении около 14 атм, По охлаждении осадок образовавшейся моносульфокислоты трифенилпарарозанилина отфильтровывают, промывают на фильтре до нейтральной реакции и переосаждают; растворяют в горячей 5%-ной щелочи и выливают раствор на горячую 5%-ную серную кислоту. Получают около 5,5 вес. ч. пигмента (в пересчете на сухой), что составляет около
93% от теоретического. Коррозия оборудования (меди) — около 0,36 г/м2 в час.
П р и мер 2. Процесс ведут по примеру 1, но вместо красителя водяного голубого, содержащего сульфат натрия, берут 10 вес. ч. сухого красителя водяного голубого, содержа2п щего около 13% фосфорнокислого натрия и около 6%, хлористого натрия.
Выход пигмента около 5,5 вес. ч.
Коррозия оборудования (меди) — 0,30 гlмв час.
Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, о вместо сухого красителя водяного голубого берут водную пасту красителя, содержащую сульфат натрия и хлористый натрий. Количество пасты должно соответствовать
30 10 вес. ч. сухого красителя.
186589
Предмет изобретения
Составитель Г, Шагалова
Редактор Н. О. Громов Техред Т. П. Курилко Корректоры: Т. В. Муллина и С. М. Белугина
Заказ 3301/10 Тираж 600 Формат бум, 60X90 /8 Объем О,! изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, д. 2
Получают около 5,5 вес. ч. пигмента синего трифенилметанового.
Способ получения моносульфокислоты трифенилпарарозанилина (пигмента синего трифенилметанового) путем сернокпслотного гидролиза трисульфокислоты трифенилпарарозанилина (красителя водяного голубого) при нагревании под давлением, отличаюи1ийся тем, что, с целью уменьшения коррозии ,б оборудования, процесс кислотного гидролиза проводят в среде разбавленной фосфорной кислоты в присутствии фосфата или сульфата щелочного металла и хлористого натрия.