Патент ссср 186905

Патент ссср 186905

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 186905

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12, 29/01

Заявлено 24.VI.1965 (№ 1014094 23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОЗ.Х.1966. Бюллетень № 19

МПК С 07с

УДК 547.487.12.05:

: 542.65 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 28.X.1966

Авторы изобретения

Иностранцы

Вольфганг Вольфес и Густав Ренкгоф

Иностра;,ная фирма

Хемише Верке Виттен ГмбХ (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ ПАРАОКСИМЕТИЛБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Известен способ очистки параоксиметилбензойной кислоты кристаллизацией ее из водного раствора. При этом возможно получить 97 — 98оp-íóþ целевую кислоту с температурой плавления 178 — 181 C.

Чтобы повысить чистоту продукта, предлагают исходную кислоту переводить в ее натриевую соль с последующим разложением соляной кислотой.

Пример. 200 г параоксиметилбензойной кислоты с т. пл. 178 — 181 С растворяют в растворе едкого патра, состоящего из 250 м г воды и 55 г ХаОН, при 95 — 100 С. Хорошо размешивая, дают раствору охладиться. При этом натриевая соль параоксиметилбензойной кислоты выкристаллизовывается в виде кристаллических пластинок. Плотный осадок соли отфильтровывают и опять растворяют в

300 мл воды при температуре кипения с последующим выделением кислоты при помощи

90 г концентрированной соляной кислоты.

При медленном охлаждении раствора параоксиметилбензойная кислота выкристаллизовывается в виде длинных белых иголочек. После охлаждения кислоту отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и высушивают.

Первый кристаллизат: 154 г; выход 77О ;, (от теории); т. пл. 181,5 С.

Отделенный от натриевой соли фильтрат разбавляют до получения двойного количества, подкисляют при температуре кипения и быстро фильтруют на обогреваемом фильтре.

При этом получают 4,1 г кислоты. Из фильтра выкристаллизовывается 35,4 г параоксиметилбензойпой кислоты, которые отфильтровывают. В водном растворе остается 2,5 г. Затем повторяют процесс очистки с 35,4 г окси10 кислоты.

Второй кристаллизат: 26 г; выход 13% от теории; т. пл. 181,5"С.

Процесс очистки может быть проведен также и третий раз. Процесс протекает удачнее, если к следующей исходной смеси прибавить кислый фильтрат после отделения натриевой соли и главного количества растворимой в воде кислоты.

Способ очистки параоксиметилбензойной кислоты с применением кристаллизации из водного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, исходную кислоту переводят в ее натриевую соль с последующим разложением соляной кислотой,