Способ получения циклооктанона

Способ получения циклооктанона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l87003

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЙЬСТВУ

Оввз Соввтскиз

Социалистичвскик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 10.Х1!.1965 (№ 1041881/23-4) Кл. 12о, 10 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УД К 547.284.07 (088.8) Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1966

Авторы изобретения

А. Д. Требоганов, Р, С. Астахова, А. A. Краевский и Н. A. Преображенский

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛООКТАНОНА

Выход 5,15 г (71,7%) т. кип. 96 — 97 С (20 мм рт ст.); т. пл. 39,9 — 40,6.

Найдено, %: С 76,30; Н 11,22.

10 С.Н„О.

Вычислено, %: С 76,17; 11,19.

Предмет изобретения

Способ получения циклооктанона, отличающийсятем, что, с целью расширения сырьевой базы, 2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле

20 в присутствии хлористого палладия и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной соляной кислотой в толуоле.

Известно получение циклооктанона из циклооктена, который превращают в эпоксициклооктен и подвергают перегруппировке.

С целью расширения сырьевои базы предложен способ, заключающийся в том, что

2-хлорциклооктаноноксим подвергают восстановлению водородом в метаноле в присутствии хлористого палладия на угле и полученный при этом продукт кипятят с разбавленной соляной кислотой в толуо"e.

Пример. Цикл о о кт а но н, Раствор 10г

2-хлорциклооктаноноксима в 50 мл метанола в присутствии 0,1 г хлористого палладия на угле встряхивают 1,5 час в атмосфере водорода (поглощается 1300 мл водорода, вычислено 1282 мл) . Катализатор отделяют, метанол удаляют, остаток растворяют в 20 мл толуола, отделяют нерастворившуюся часть, приливают 20 мл разбавленной соляной кислоты (1: 1), после чего нагревают 30 мин при кипении, Органический слой отделяют, в водный вносят 10 мл толуола и вновь кипятят

30 мин, повторяя эту операцию еще раз. Соединенные толуольные экстракты промывают водой (2 раза по 10 мл), сушат сернокислым натрием, растворитель удаляют, остаток перегоняют.