Способ получения 1,4-циклогексанолона

Способ получения 1,4-циклогексанолона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

187ОО4

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.Х11.1965 (№ 1045253/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1966

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УДК 547.451.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий лри Сосете Иииистрое

СССР

Авторы изобретения

В. Б. Писков и В. Ii. Гришина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ЦИКЛОГЕКСАНОЛОНА

Известно получение циклогексанолона, исходя из хинитола, моноацетат которого окисляют хромовым ангидридом в уксусном ангидриде с последующим омылением ацетоксигруппы в щелочной среде.

С целью упрощения процесса предложен способ получения 1,4-циклогексанолона, заключающийся в непосредственном окислении хинитола хромовой кислотой в водной среде приблизительно при 20 С.

П р и м ер. К раствору 34,8 г (0,3 г моль) хинитола в 125 мл воды прибавляют по каплям в течение 4 час раствор, содержащий

28 г (0,14 г моль) хромового ангидрида в

20 лтл концентрированной серной кислоты и

65 мл воды. Гемпературу внутри колбы поддерживают 16 — 18 С, слабо охлаждая колбу холодной водой.

По окончании прибавления реакционную массу размешивают, не вынимая из бани, 1 — 2 час, после чего оставляют на ночь при комнатной температуре. Водный раствор темно-зеленого цвета тщательно экстрагируют

6 — 8 раз по 100 мл хлороформа. Хлороформенные вытяжки объединяют, фильтруют, сушат сульфатом натрия и упаривают на водяной бане, вначале при атмосферном давле5 нии, а в конце — в вакууме водоструйного насоса. Остаток разбавляют четырехкратным объемом эфира и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшие кристаллы отсасывают. Выход 2,02 г (6%) циклогександиона;

10 т. пл. 77 С. Фильтрат упаривают, а остаток перегоняют в вакууме.

Получают 17,8 г (52% ) циклогексанолона, т. кип. 95 — 96 C (0,3 лтлс рт. ст.) n „0 1,4795; т12о 1,1117.

Г1редмет изобретения

Способ получения 1,4-циклогексаполона на

»а основе хинитола с применением окисле20 ния, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, хинитол непосредственно окисляют хромовой кислотой в водном растворе приблизительно при 20 С.