Способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарга-

Способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарга-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

187ОО5

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 11.Х1.1965 (№ 1037615/23-4) Кл. 12о, 10

12о, 26/03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.514.47 284 171.1.07 (088.8 ) Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1966

Авторы изобретения

К. Н. Анисимов, Н. Е. Колобова и И. Б. Злотина

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРСОДЕРЖАЩЕГО

АЛИФАТИЧЕСКОГО КЕТОНА ЦИКЛОПЕНТАДИЕНИЛМАРГАН ЕЦТР И КАР БО Н ИЛА

Предложенный способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарганецтрикарбонила, как и само соединение, в литературе не описан. Способ заключается в том, что циклопентадиенилмарганецтрикарбонил (LITM) подвергают взаимодействию с галоидангидридом перфторированной алифатической кислоты в хлористом метилене при комнатной температуре в присутствии А1С1з. Целевой продукт выделяют путем разгонки с выходом 66%. Соединение можно использовать как антидетонатор, Пример. В колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, вводом для азота, холодильником с охладительной смесью и капельной воронкой с рубашкой для охлаждения, вносят под азотом 41 г (0,201 моль) ЦТМ в

100 мл сухого хлористого метилена и 30 г (0,225 моль) А1С1з в 100 мл сухого хлористого метилена. Затем в течение 2 час прикапывают 40 г (0,302 моль) хлорангидрида трифторуксусной кислоты, растворенного в 80 мл сухого хлористого метилена. После перемешивания в течение 3 час при комнатной температуре реакционную смесь разлагают при охлаждении 250 мл ледяной воды. После разделения слоев, экстракции эфиром водного слоя и отмывки до нейтральной реакции органического слоя растворитель удаляют, Продукт перегоняют в высоком вакууме и получают 40 г (66%) жидкого продукта с п о

1,5578. Перекристаллизацией из и-пентана при охлаждении до 70 С получают желтый продукт с т. пл. 27 С.

Найдено, %: С 39,90; 39,69; Н 1,16; 1,27;

F 19,06; 19,00.

10 СюН404МПРз.

Вычислено, %; С 40,00; Н 1,11; F 19,00.

Строение продукта подтверждено данными

ИК-спектроскопии и получением 2,4-динитрофенилгидразопа с т. пл. 130 †1 С.

Найдено, / N 12,03.

C„H 4N4O7Мп1 з.

Вычислено, %: К 11,87.

Предмет изобретения

Способ получения фторсодержащего алифатического кетона циклопентадиенилмарганецтрикарбонила, отличающийся тем, что циклопентадиенилмарганецтрикарбонил под25 вергают взаимодействию с галоидангидридом перфторированной алифатической кислоты в хлористом метилене при комнатной температуре в присутствии А1С1з с последующим выделением целевого продукта пчтем разгонки.