Способ получения «-хлорстирола
Иллюстрации
Реферат
I87O09
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сова Соеетокиз
Социалистические
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 19/02
Заявлено 14.1Х.1965 (№ 1028139/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Гыубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 19.XI.1966
МПК С 07с
УДК 547.538.141 113.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. С. Наметкин, В. Д. Рябов и И, Г. Потехин
Московский институт нефтехимической и газовой промышленности им. Губкина
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ХЛОРСТИРОЛА
Известен способ получения п-хлорстирола, заключающийся в том, что метилхлорфенилкарбинол перегоняют над бисульфитом калия
3 — 5% от веса карбинола в присутствии незначительного количества гидрохинона. Продукт выделяют вакуумной разгопкой с выходом 70% от теоретического.
Предложенный способ отличается от известного тем, что и-хлорстирол получают взаимодействием ацетилена с хлорбензолом в присутствии А1С1> при температуре 100 С и молярном соотношении ацетилена к хлорбензолу, равном 1: 8. Полученный таким образом ди- (n-хлорфенил) -этан подвергают высокотемпературному расщеплению при 550—
650 С в присутствии алюмосиликатного катализатора и паров воды. Целевой продукт выделяют разгонкой. Ведение процесса таким образом увеличивает выход продукта до
87,5%
Пример 1. Сначала ацетилен конденсируют с хлорбензолом в присутствии хлористого алюминия (2% от веса хлорбензола) при температуре 100 С и мольном отношении хлорбензола к ацетилену, равном 8: 1, получают несимметричный ди-(n-хлорфенил)-этан с выходом до 75% от теоретического.
Пример 2. Через слой дробленого (размер частиц 1 — 3 мм) алюмосиликатного синтетического промышленного катализатора
{S0 мл), нагретого до 600 С, подают смесь паров воды и ди-(n-хлорфенил)-этана в мольном отношении 90: 1. Время контакта паров
5 с катализатором 0,1 сек. Продукты реакции быстро охлаждают, затем отделяют от воды и после высушивания разгоняют в вакууме в присутствии ингибитора полимеризации. Конверсия ди-(и-хлорфенил)-этана в легкие про10 дукты 72%. Содержание п-хлорстирола в светлых продуктах 46%. Выход от теоретического 84%.
Пример 3. Температура реакции 650 С, остальные условия те же, что и в примере 1.
15 Конверсия 78,3%, содержание и-хлорстирола в светлых продуктах 484% выход от теоретического 87,5%.
Предмет изобретения
Способ получения п-хлорстирола, отличаюитийся тем, что хлорбензол подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре
100 С и молярном соотношении реагирующих
25 компонентов, равном 1; 8, в присутствии
А1С1З, полученный при этом ди- (и-хлорфепил)-этан пропускают с парами воды через алюмосилпкатный катализатор при температуре 550 †6 С.