Способ получения виниловых эфиров (алкенил) альдиминфенолов

Способ получения виниловых эфиров (алкенил) альдиминфенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l87GIG

Союз Советских

Социалистических

Республик

Т л. 12о, 19/03

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.XI1.1962 (№ 810767/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 19.XI.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547,373.07 (088.8) Авторы изобретения

М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, М. Я. Самойлова и 3. М. Колбина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ (АЛКЕНИЛ) АЛЬДИМИНФЕНОЛОВ

Изобретение касается способов выделения нового класса непредельных соединений типа виниловых эфиров (алкенил)альдиминфенолов, которые могут быть использованы в промышленности при производстве мономеров для получения иопообменных смол и полупроводников.

Предлагаемый способ состоит в том, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством акролеина при комнатной температуре.

Пример. К 5,4 г винилового эфира о-аминофенола (т. кип. 67 С при 2 мм рт. ст.;

d4 1,5710) добавляют 4,1 г акролеина (т. кип, 51 — 51,5 С при 720 мл рт. ст.). При сливании компонентов увеличивается вязкость, разогревается смесь и выделяется вода. По истечении 4 час ампулу вскрывают.

Легкокипящие вещества отгоняют в вакууме (50 — -30 мм рт. ст.) в токе азота. В ловушке, охлаждаемой смесью сухой лед — ацетон, собирают 0,86 г воды. Остаток после удаления воды растворяют в 50 мл гептана. Затем гептан частично отгоняют в вакууме, а из остатка в делительпой воронке отделяют нижний слой в виде зеленоватой вязкой жидкости, которую сушат в вакууме 5 — 10 мм рт. ст. до постоянного веса. Получают 8,5 г (89,5% от веса исходных веществ) винилового эфира о-виниллльдиминофенола; пр 1,6100; сто

1,3380; MRr) найдено 54,72; мол. в. 174 (криоскопически в бензоле), содержание азота

8,3%.

Вычислено для С НттКОГс МЯг> 54,98;

5 мол. в. 173; N 8 09%.

Свободной альдегидной группы не обнаружено. Установлено присутствие трех ненасыщенных связей и эфирной группы. Строение винилового эфира о-винплальдиминфенола до10 казано методом гидрирования и с помощью инфракрасного спектра. Эфир не имеет запаха и хорошо растворяется в метиловом, этиловом спиртах, ацетоне, диоксане, диэтиловом эфире, бензоле, толуоле, хуже в октане и петролейном эфире. В воде нерастворим.

При стоянии виниловый эфир о-винилальдиминфенола легко пол имер изуется, превращаясь сначала в вязкую массу, вытягивающуюся в нити, а затем в твердый темно-оран20 жевый порошок.

Предмет изобретения

Способ получения виниловых эфиров(алкенил) альдиминфенолов, отличающийся тем, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с эквимолекулярным количеством акролеина при комнатной темпе30 ратуре.