Способ получения амидов сг/-2-окси-3,3,3- трихлорпропансульфокислоты

Способ получения амидов сг/-2-окси-3,3,3- трихлорпропансульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I87OI2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Респуолин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 13.1.1966 (№ 1049139/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. бюллетень № 20

Дата опубликования описания 29.XI.1966

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.431.6,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Ф, И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ

dl-2-0 КСИ-З,З,З-TP ИХЛОР П РОПА Н СУЛ ЬФО К И СЛ ОТЫ

Изобретение относится к области получения амидов оксисульфокислоты.

Предлагаемый способ получения dl-2-окси3,3,3-трихлорпропансульфокислоты состоит в том, что Р-трихлорметил+этансультон подвергают взаимодействию с аминами в среде органического растворителя.

Пример 1. В раствор 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультона в 3 лтл ацетонитрила или эфира подают сухой аммиак (избыток) . При образовании эфира выпадающий осадок амида отфильтровывают, а в случае образования ацетонитрила последний отгоняют в вакууме до сухого остатка, который представляет собой целевой продукт. Выходы количественные. Продукт после перекристаллизации из спирта с эфиром имеет т. пл. 268 С (разложение).

Найдено, %: N 5,61; 5,71; S 13,27; 13,49.

СнНнО С1 М$.

Вычислено, %: N 5,78; S 13,19.

П р и и е р 2. К раствору 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил-р-этансультона в 3 ил эфира прикапывают 0,10 г (1 м.ноль) циклогексиламина в 2 лл эфира, сразу выпадает осадок, который отфильтровывают. Осадок представляет собой целевой амид с количественным выходом.

После перекристаллизации из спирта с эфиром т. пл. 253 — 254"С.

Найдено, %: N 4,18; 4,24; $9,87; 10,03.

СоНгвОзС1з1 1$

Вычислено, %; N 4,36; S 9,96.

Пример 3. К раствору 0,22 г (1 ммоль) р-трихлорметил+этансультон в 3 мл эфира прикапывают раствор 0,09 г (1 ммоль) морфолина в 2 м г эфира. Выпавший осадок отфильтровывают, он представляет собой соответствующий амид dl-2-окси-3,3,3-трихлорпропансульфокислоты с количественным выходом. После перекристаллизации из спирта с эфиром продукт имеет т. пл. 197 — 198 С.

Найдено, %: N 4,61; 4,64; S 10,02; 10,11.

СтНг204С1зЫ$.

Вычислено, %: N 4,48; $10,24.

Предмет изобретения

Способ получения амидов dl-2-окси-3,3,3трихлорпропансульфокислоты, отличающийся тем, что р-трихлорметил-р-этансультон подвергают взаимодействию с аминами в среде органического растворителя.