Патент ссср 187013

Патент ссср 187013

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

187GI3

OnИСЛНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союэ Советских

Социалистических

Реопублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 30.1Х.1965 (№ 1030127/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УДК 547.718.07(088.8) Комитет по делая изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 29,XI.1966

Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Ленинградский химико-фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОВ ПОЛ ЧБНИЯ 6-и ИХЛОРМЕтИЛ-6-СУЛЬтОНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения Р-трихлорметил-р-сультона.

Предлагаемый способ состоит в том, что мета нсульфохлорид подвергают взаимодействию с триэтиламином и хлоралем в среде органического растворителя, например эфира,,при температуре от минус 2 до +20 С.

Пример. К смеси 2,15 г (0,019 моль) метансульфохлорида и 2,21 г (0,015 моль) хлораля в 30 мл сухого эфира, охлажденной до — 2 С, под током азота, прикапывают раствор 2,02 г (0,02 мо гь) триэтиламина в 30 мл сухого эфира, поддерживая температуру

О+2 С. Реакционную массу оставляют выстаивать при комнатной температуре под азотом на 12 час, после чего отфильтровывают выпавший осадок солянокислого триэтиламина, промывают его горячим бензолом и из фильтрата отгоняют под вакуумом при комнатной температуре весь растворитель. Остаток замешивают в смеси бензол — гептан (1 1), выпавший осадок отфильтровывают, Он представляет собой аналитически чистый р-трихлорметил+сультон с т. пл. 106 — 7 С. Выход

2,1 г (62,7р/0 от теоретического, считая на хлораль).

Найдено, %: S 13,76; 13,82; Cl 47,15; 47,18.

СвНЗС13$.

10 Вычислено, %: $14,19; Cl 47,23.

Способ получения Р-трихлорметил+сульто15 на, отличающийся тем, что метансульфохлорид подвергают взаимодействию с триэтиламином и хлоралем в среде органического растворителя, например эфира, при температуре от минус 2 до +20 С.