Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот

Способ получения ангидридов алкил(арил)дитиофосфиновых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l870l6

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Caes СовеТсилс

Социллистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.Х11.1964 (№ 934358/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11,Х.1966. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 29.Х1.1966

МПК С 07f

УДК 547.241-312.07 (088.8) Комитет по делам изобретений к открытий при Совете Мииистрое

CCCP

Авторы изобретения

Н. К. Близнн)к и 3. H. Кваша

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНГИДРИДОВ АЛКИЛ(АРИЛ) ДИТИОФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ

Известен способ получения ангидридов алкил (арил) дитиофосфиновых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил (арил) тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании.

С целью упрощения способа предложено процесс вести в присутствии каталитических количеств пиридина или хинолина, или их производных, а также в среде органического растворителя, например хлорбензола, Пример 1. Ангидрид бенз ил ди т иофосфинов кислоты. В нагретый до

125 — 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и

0,0006 г моль (2 мол. %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 — 3 час).

После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178—

182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.

Найдено, %: P 16,40; $34,18.

С7Н7Р$2.

Вычислено, %: P16,,65; ;$34,38.

Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинолина, а-, P- и у-пиколинов, хотя скорость процесса в этих случаях несколько ниже, чем при катализе пиридином.

Пример 2. Ангидрид метилдитиофосфи5 новой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты в присутствии 2 мол. % пиридина; т. пл. 210 — 215 C. Литературные данные: т. пл. 206 — 211 С.

10 Пример 3. Ангидрид фенилдитиофосфиновой кислоты получают в условиях примера 1 из дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты в хлорбензоле в присутствии

2 мол. % пиридина; т. пл. 220 — 227 С. Лите15 ратурные данные: 233 — 243 С.

Предмет изобретения

1. Способ получения ангидридов алкил (арил) дитиофосфиновых кислот взаимодейст20 вием дихлорангидридов алкил (арил) тиофосфиновых кислот с сероводородом при нагревании до 125 — 130 С, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии каталитических количеств пири25 дина или хинолина, или их производных.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического раство рителя, например хлорбензола,