Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот

Способ получения дихлорангидридовалкилфосфонистых кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I87OI 8

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соватокик

Социалиотичвокик

Роооублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05 1/111.1965 (№ 1022417/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень М 20

Дата опубликования описания 29.XI.19áá

Кл. 12о, 26/01

Комитвт по двлзи изобретений и открытий при Советв Миниотров

СССР

МПК С 071

УДК 547,241-312 113.07 (088.8) Авторы изобретения

3. Е. Нифантьев и М. П. Коротеев

Химический факультет Московского государственного университета им. М. В. Ломоносова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ

АЛКИЛФОСФОНИСТЬ1Х КИСЛОТ

Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействием фосфонистых кислот с треххлористым фосфором.

С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.

Пример. Получение цикл огексилд ихл о р р о с ф и н à. Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г моногидрата гипофосфита натрия, 190 мл метилового спирта и 0,2 мл перекиси трет-бутила. Смесь нагревают, перемешивая 5 час при

140 — 145 С, затем прибавляют 0,1 мл перекиси и снова нагревают 5 час при 140 — 145 С.

Добавляют перекись и нагревают смесь еще два раза. Окончание реакции определяют отсутсгвием осадка на дне автоклава и исчезновением запаха циклогексена. Реакционную смесь переносят в колбу Вюрца и отгоняют весь метанол. Выход 145 г (97% }.

В колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, барботером для ввода инертного газа и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 30 г полученной выше соли и 35 мл бензола, при перемешивании прибавляют по каплям 15 мл треххлористого фосфора в 20 мл бензола. После выстаивания смеси в течение ночи отделяюг масляный слой и перегоняют, собирая фракцию 105 — 107 С (18 мм рт. ст.)/. Выход 19,5 г; пго 15270

Аналогично получают у-метоксипропилдихлорфосфин с т. кип. 53 — 55 С (3 мм рт. ст.), п п 1,5100 и тетрахлорангпдрид с т. кип, 90—

92"С (2 мм рт. ст.)/; n 1,5220.

Предмет изобретения

Способ получения дихлорангидридов ал. килфосфонистых кислот с использованием треххлористого фосфора, отличающийся тем, 20 что, с целью упрощения способа, мононатриевую соль алкилфосфонистой кислоты подвергают взаимодействи о с треххлористым фосфором,