Патент ссср 187024

Патент ссср 187024

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Соев Советских

Социалистических

Республик

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Д. Борхи и В. Г. Хомяков

Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЦИНХОМЕРОНОВОЙ КИСЛОТЬ!

Предмет изобретения изоцпнхомероновой кистем, что 2-метил-5-этилокислению на свинцовом кислоты.

Способ получения

20 лоты, от,гичиоигийся пирндин подвергают аноде в среде серной

Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в производстве искусственных волокон.

Предлагаемый способ получения изоцинхомероновой кислоты заключается в окислении

2-метил-5-этилпиридиHà на свинцовом аноде в среде серной кислоты.

П р и м ер. В аподную камеру электролизера заливают анолит следующего состава:

9,38 г (0,775 моль) 2-метил-5-этилпиридина, 90 лл 40%-ной H SO< и 0,1 г V О.-. Католит

60о/О-пая H;$04. Плотность тока 5 а/дм2, температура 70 — 75 С, количество пропущенного электричества 46,7 — 56,1 а час. Электролиз г роводят в винипластовом электролизере с керамической или мипластовой диафрагмой, разделяющей анодное и катодное пространство. Анод — свинцовый, перфорированный с рабочей поверхностью 2,6 дя-, предварительно покрытой слоем двуокиси свинца путем аподной обработки в 20о/р-ной Н2$04. Катод также свинцовый.

После нейтрализации анолита 25о/,-ным аммиаком до рН 1,5 — 2 и охлаждении раствора до 2 — 3 С получают 4 — 4,5 г изоцинхомероновой кислоты, Для полноты извлечения

5 последней к фильтрату после выделения изоцинхомероновой кислоты добавляют 45 лтл

15%-ного раствора медного купороса, после его выделяют еще 2,2 — 2 г Си-соли изоцинхомероповой кислоты, при разложении кото10 рой щелочью известным методом выделяют еще 1,5 — 1,35 г пзоцинхомероновой кислоты.

Всего получено изоцинхомероновой кислоты

5,5 — 5,85 г с содержанием основного вещества 96 — 98%, что соответствует выходу по ве15 ществу 42 — 45с/о н по току. 28 — 30п/,.