Патент ссср 187027
Патент 187027
Классы МПК
Патент ссср 187027
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИ
ИЗОБРЕТЕНИ беие Соеетекил
Социелиотичеоии1
1 еспублии
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 05,VII.1965 (№ 1016924/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 12.XI.1966
Комитет по лелем изооретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
1О. А. Чебурков, H. С. Мирзабекянц, и И. Л. Кнунянц
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИМА ГЕКСАФТОРАЦЕТОНА
Изобретение относится к области получения оксима гексафторацетона, применяемого в качестве растворителей для полимеров.
Известно получение гексафторацетона путем взаимодействия калиевой соли гексафторизомасляной кислоты и хлористого нптрозилома в среде пиридина при пониженной температуре с выходом целевого продукта 48,7с/р.
Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве исходного сырья используют гексафторизомасляную кислоту.
Зто упрощает технологию процесса и вместе с тем увеличивает выход целевого продукта почти в два раза.
П р и м ер. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой, обратным холодильником, соединенным с ловушкой, охлаждаемой смесью сухого льда с ацетоном, помещают 20 г (0,1 лголь) гексафторизомасляной кислоты в 30 ял сухого пиридина и охлаждают до — 20 С. Затем в реакционную смесь в течение 30 нин добавляют 6,7 г (0,1,ноль) хлористого нитрозила. По окончании реакции смесь выдерживают в течепие 1 час, затем выливают в воду, подкисляют соляной кислотой, нижний слой отделяют, промывают водой и перегоняют два раза из смеси с равным объемом концентрированной серной кислоты в вакууме водоструйного насоса (100 лгл Hg) . Продукт собирают в приемник, охлаждаемый до — 60 С и вновь перегоняют при атмосферном давлении. Получают 10 г чистого окснма гексафторацетона
10 с т. кип. 71 — 73 С, хроматографически идентичного заведомому образцу, Выход оксима
5407с от теоретического.
Hp едм ет изобретения
Способ получения оксима гексафторацетона с применением хлористого нитрозила в среде пиридина при пониженной температуре с последующим выделением продукта, от20 личаюгиийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта и упрощения технологии процесса, хлор истый питрозил подвергают взаимодействию с гексафторизомасляной кислотой.