Способ получения 5
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Caes Соввтсиив
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 06.1.1966 (№ 1047352/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х.1966. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 12.Х1.1966
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР.8) Авторы изобретения
Г. В. Кондратьева, М. П. Унанян и С. И. Завьялов
Институт органической химии им. Н. Д. Зелинского
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(4)-МЕТИЛ-4(5)ПИП ЕРИДИНОМЕТИЛИМИДАЗОЛИНОНА-2
Найдено, %:
М 21,79; 21,43.
С оНпОИз.
Вычислено, %: С 61 49 Н 8,79; N 21 51
Для доказательства строения 5 (4) -метил4 (5) -пиперидинометилимидазолинона-2 проводят встречный синтез его из 1,3-диацетил4(5) -метил-5 (4) -бромметилимидазолинона-2 и пиперидина. Для этого к раствору, содержа10 щему 0,34 г (0,004 люль) пиперидина в 1 мл абсолютного эфира, прибавляют 0,22 г (0,0009 моль) 1,3-диацетил-4 (5) -метил-5 (4)бромметилимидазолинона-2 (т. пл. 84 — 85 С).
После удаления растворителя смесь нагрева«15 ют 15 мин при 50 — 60 и затем обрабатывают водой. Выпавший осадок отфильтровывают и получают 0,01 г (7%) 4(5)-метил-5(4)пипер идинометилимидазолинона-2, идентичного во всех отношениях вышеописанному
20 продукту реакции Манниха.
П р ед м ет изобретения
Способ получения 5(4) -метил-4(5) -пиперидинометилимидазолинона-2, отличающийся
25 тем, что 4(5)-метилимидазолинон-2 обрабатывают параформом и пиперидином в среде метилового спирта при кипячении, Изобретение относится к области получения вещества, которое может найти применение в синтезе биологически активных веществ.
Предложено получать 5 (4) -метил-4 (5) -пиперидинометилимидазолинон-2 введением 4(5)метилимидазолинона-2 в реакцию Манниха, т. е. обработкой его параформом и пиперидином в среде метилового спирта при кипячении.
Пример. П о л у ч е н и е 5 (4) -м е т и л-4 (5) — п и п ер иди н о метилим и д а золин о н а-2, Смесь, содержащую 3 г (0,03 моль)
4(5)-метилимидазолинона-2, 0,9 г (0,03 моль) параформа и 2,9 г пиперидина в 40 мл метанола, кипятят 4 час с обратным холодильником и затем оставляют на 12 час приблизительно при 20 С. Выпавший осадок отфильтровывают и промывают метанолом. Получают 3,5 г (58>/0) 5(4) -метил-4(5) -пиперидинометилимидазолинона-2; т. разл. ) 290 Ñ;
R 0,07; ИК-спектр (KBr) 3440, 1705, 1680, 1645 см-1. Те же константы получены и для образца, перекристаллизованного из водного метанола.
С 61,37; 61,66; Н 8,73; 8,83;