Способ получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов

Способ получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

187ОЗВ

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Сова Соввтсннт

Социалистичвснин

Реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12q, 25

Заявлено 24. т 11.1965 (№ 1020145/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07d

Комитет ло делам иаовретений и открытий ври Совета й1иниотров

СССР

УДК 547.729.7.07 (088.8) Опубликовано 11.Х,1966. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания З.XII.1966

Авторы изобретения

А. С. Атавин, H. П. Васильев, Л. П. Дмитриева и P. И. Дубова

Иркутский институт органической химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНЭТОКСИЗАМЕЩЕННЫХ

1,3-ДИ О КСОЛА Н О В

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения цианэтоксизамещенных 1,3-диоксоланов.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2,2-диалкил-4-метилол-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочных катализаторов, например метилата натрия, при температуре 30—

40 С.

Пример. К 13,2 г (0,1 моль) 2,2-диметил4-метилол-1,3-диоксолана в присутствии 0,2 г метилата натрия при перемешивании из капельной воронки прибавляют 5,3 г акрилонитрила с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35—

40 С, после чего реакционную смесь перемешивают еще в течение 6 час, затем промывают несколько раз водой, водный слой экстрагируют эфиром, сушат поташом и после отгонки эфира разгоняют под вакуумом.

Получают 14,0 г (75,6%) 2,2-диметил-4-цианэтоксиметил-1,3-диоксолана; т. кип. 101—

102 С; по 1,4425; d< 1,0595.

Найдено, %: С 58,03; 58,00; Н 8,24; 8,17;

N 7,53; 7,54.

Вычислено, о/p .С 58,36; Н 8,16; N 7,56.

Таким же методом получают:

1) Из 2-метил-2-этил-4-метилол-1,3-диоксолана и акрилонитрила 2-метил-2-этил-4-цианэтоксиметил-1,3-диоксолан, выход 77%; т. кип.

118 С при 1 мм рт. ст.; по 1,4460; d4 1,0445.

Найдено, %: С 60,50; 60,24; Н 8,56; 8,60;

N 7,01; 7,07.

Вычислено, %: С 6029 Н 8,60; N 7,03.

2) Из 2-метил-2-метилол-1,3-диоксолана и акрилонитрила 2-метил-цианэтоксиметил-1,3диоксолан с выходом 83%; т. кип. 114—

115 С при 3 мм рт. ст.; по 1,4460; d4 1,0986.

Найдено, p/p . С 55,81; 56,03; Н 7,65; 7,81;

N 8,41; 8,32.

Вычислено, %: С 56 14 Н 7,60; N 8,19.

20 Способ получения цианэтоксизамещенных

1,3-диоксоланов, отличающийся тем, что 2,2диалкил-4-метилол-1,3-диоксоланы подвергают взаимодействию с акрилонитрилом в присутствии щелочных катализаторов, например ме25 тилата натрия, при нагревании до 30 — 40 С.