Способ стабилизации растворов целлюлозы в уксусной кислоте с одновременной отбелкой их

Способ стабилизации растворов целлюлозы в уксусной кислоте с одновременной отбелкой их

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Ъ Х874О

Йьййсс 1 2 О, 1э

О П И С А Т-4 Tzf p, ) отбелаой

Ъ способа стабилизации с одновременной растворов ацетилцеллюлозы.

К патенту К. Г. Хомякова, заявленному 3 февраля (заяв. свил. М 40430).

1929 года

О выдаче патента опубликовано 31 января 1931 года. Действие патента распространяется .на 15 лет от31 января 1931 года.

Ацетилцеллюлоза, употребляемая для вроизводства искусственного шелка, негорючей -пленки, аэро- и изоляционных лаков, пластичных масс и пр., готовится обычно действием уксусного ангид„"ида на целлюлозу в присутствии серной кислоты, как катализатора. Серная кислота, однако, являясь энергично действующим катализатором, производит вместе с тем, нежелательный во время ацетилирования процесс ацетолиза, в присутствии же воды действует, гидролизующе, каковое свойство ее использовано в З. Л. Р. 252706 для получения ацетонорастворимоц ацетилцеллюлозы. Ввиду сказанного, указанные свойства серной кислоты заставляют вести процесс ацетилирования с крайней осторожностью, в нужный момент уметь прекратить ее гидролизующее действие и тем стабилизировать раствор. Особенно это необходимо в том случае, когда ацетилцеллюлоза применяется непосредетвемно в виде первичного уксуснокислого раствора для той или иной цели (напр. при прядении по мокрому способу). В патентной .литературе имеются указания на различные способы стабилизации .уксуснокислых растворов. Так, например, в D. R Р. 196730 указано применение оснований или солей слабых кислот, в Л. Л. Р. 201910 и 196730 указано применение солей азотной кислоты.

С другой стороны, уксуснокислые сиропы, получаемые в результате ацетилирования целлюлозы, всегда более или менее окрашены, при чем интенсивность окраски, главным образом, зависит от чистоты применяемых исходных материалов и условий ацетилирования. Поэтому, для получения неокрашенных растворов ацетилцеллюлозы, необходимо или исходить при ацетилировании из совершенно чистых исходных материалов как целл1олозы, так и уксусного ангидрида и уксусной кислоты, или предпринимать отбелку полученной уже ацетилцеллюлозы. Что связано с большими затруднениями и сопряжено с ухудшением качеств ацетилцеллюлозы.

В целях окисления загрязнений и свя- зывания серной кислоты, в предлагаемом способе к раствору прибавляют соли марганцевой кислоты самостоятельно или в смеси с солями слабых кислот.

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

Способ заключается в действии марганцевокислых солей или смеси их с солями слабых кислот на уксуснокислый сироп с последующим добавлением веществ, восстанавливающих марганцевую кислоту. Марганцевокислая соль или одна, или в смеси с солями слабых кислот прибавленная или в виде водного раствора, или в мелко-истолченном состоянии, или же в растворе органических веществ или их смесей, окисляет и обесцвечивает примеси, окрашивающие раствор, при чем последний становится совершенно светлым. Освобождающиеся по мере расхода марганцевой кислоты основания (напр. в случае марганцевокислого калия — основание калия и марганца) действуют стабилизующим образом, связывая серную кислоту. Добавляемые вслед затем вещества, востанавливающие марганцевую кислоту (напр. сернистокислый натрий), действуют в том же направлении, т.-е. освобождают основания, связанные с марганцевой кислотой, которые, в свою очередь, связывают серную кислоту.

П р и и е р 1.— К сиропу, полученному ацетилированием целлюлозы, предварительно обработанной муравьиной или уксусной кислотой (напр., по E. Р. 2б3939 от 6, х 1925 r. H. Dreyfuss) в присутствии

Р, о серной кислоты, добавляется в виде концентрированного водного раствора марганцевокислый калий в количестве, равном по весу взятой для ацетилирования серной кислоты. Через 10 — 15 минут добавляется, при хорошем перемешивайии, небольшими порциями раствор сернистокислого натрия до полного обесцвечивания сиропа.

Пример 2.— К уксуснокислому @ирану, полученному обычным ацетилированием с 10 — 15% серной кислоты от веса взятой целлюлозы, добавляется водный концентрированный раствор марганцевокислого калия в таком количестве, чтобы, по истечении получаса, сироп имел слабую розовую окраску. Вслед затем добавляется раствор сернистокислого натрия до обесцвечивания сиропа и уксуснокислый,натр в количестве, необходимом до полной стабилизации раствора.

Описанный способ стабилизации и отбелки уксуснокислых растворов ацетилцеллюлозы, несмотря на сравнительно дорогостоящие соли марганцевой кислоты,,по мнению автора, имеет то преимущество, что позволяет употреблять для ацетилирования низкие сорта целлюлозы и, в особенности, древесной целлюлозы без специальной их очистки и по, лучать при этом ацстилцеллюлозу, да-! ющую совершенно прозрачные и бес-! цветные растворы. !

Предм ет патента.

Способ стабилизации растворов ацетил-. целлюлозы в уксусной кислоте с одновременной отбелкой их, отличающийся тем, что, в целях окисления загрязнений ! и связывания серной кислоты, к раствору

1 грибавляют соли марганцевой кислоты,— одни или в смеси с солями слабых кислот с последующим добавлением обычных восстановителей, напр., солей серI нистой кислоты, с целью восстановления

: избытка солей марганцевой кислоты. Реиетрафиа Первой Артели Севетеиий Печативо, Жохов;»