Способ получения бензантрона и антраосинока и глицерина

Способ получения бензантрона и антраосинока и глицерина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

4ф й) с, Т Ж

I r

Р:тм::. 4ьс э . <м+:

И 1874i

). |

КЛаСС 120, 10

ПАТЕНТ НА ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОПИСАН способа получения бензантрона из антрахинона и глицерина.

К патенту M. А Ильииеного, заявленному 27 декабря 1928 года (ваяв. свид. № 37631).:

О выдаче патента опубликовано 31 января 1931 года. Действие патента (распространяется на 15 лет от 31 января 1931 года.

Предлагаемое изобретение касается способов получения бензантрона из, антрахинона и глицерина в присутствии серной кислоты.

Пр получении указанного продукта, согласно DRP № 176018, необходимый при конденсации водород получается за счет анилина. Этот способ дает много непрореагировавшего антрахинона (около 25%), благодаря чему в результате получается загрязненный продукт с точкой плавления 164 при точке плавания бензантрона †1,4 С По -американскому патенту № 1626392 для, восстановления антрахинона перед конденсацией применяется свежеосажденная металлическая медь. Этот метод дает продукт с to пл. 169" — 170 .

С целью использования при приготовлении бензантрона более дешевого продукта с повышенной температурой плавления, в предлагаемом способе реакцию ведут в присутствии чугунной или железной стружки, служащей восстановителем.

Способ состоит-в том, что в железный или из иного подходящего материала котел загружают купоросное масло с прибавлением к нему 10% от веса масла темйического антрахинона (97%). Смесь

/

1 подогревают до 40 и при 40Π— 45 в нее вводят в течение 1 часа чугунные стружки в количестве 7О o. Затем смесь

I тщательно размешивают мешалкой в те чечие 10 часов при 40 — 45О. Далее, в течение, часа прибавляют 10% глк церина, при чем одновременно смесь нагревают до 90 . В продолжение 1 часа идет медленный нагрев до 102О и при 102" — 105о смесь размешивают до ! исчезновения реакции на антрахинон (проба нагреванием капли реакционной, массы с цинковой пылью в 10О, о щелочи). Ha это требуется 3 4 часа. После этого, ! в течение 1 часа подогревают до 112 и поддерживают температуру в 112—

115" в течение 5 часов. По окончао, нии реакции смесь охлаждают до s0, вливают в холодную воду при размеши: вании, сифонируют с непрореагировавшей

; стружкой, отфильтровывают и промы-! вают горячей водой до отмытия иона „ЬО ., затем, промывают на фильтре ! 1О(o-ой горячей щелочью до - тех пор, 1 пока не пойдет светложелтый фильтрат, после чего отмывают горячей водой до нейтральной реакции и сушат.

В результате вышеуказанной обработки получают продукт в количестве до Ilo o от веса взятого купоросного масла желтозеленого цвета с точкой плавления в 170—

172, содержащий 12% — 15% примеси, нерастворимой в хлорбензоле. Примесь состоит из золы и коричневого органического вещества, не влияющего на качество красителя, получающегося из бенэантрона щелочным плавлением. Получениый бензантрон можно непосредственно нрименять .для щелочного плавления.

При желании иметь чистый бензантрон, таковой получают однокоатной экстрак- j цией хлорбензолом. Из хлорбензольного раствора выпадает кристаллический светложелтый продукт с to ïëàâëåíèÿ 172 —

173 .

Предмет патента.

Способ получения бензантрона из, антрахинона и глицерина в присутствии крепкой серной кислоты, отличающийся тем, что реакцию производят в присутствии чугунной или железной стружки, взятой в качестве восстановителя.

Ткпо рафяа Первой Артели Советский Нечзтнне, Моховая, 40.