Способ получения п-хлорфенола

Способ получения п-хлорфенола

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И

ИЗОБРЕТЕН И

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ +

4Ь.

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30. IX.1965 (№ 1030638/23-4) Л:2о-, .2ф5.;:: . -, с присоединением заявки №

Приоритет (С07с

Комитет по делам изобретении и открытий при Совете Министров

СССР

647.562.311.07 (088.8) Опублш овапо 20,Х.1966. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 17.XII.1966

Авторы изобретения С. В. Зубарев, А. Д. Игошев, А. С. Соболев и И. Н. Калужская

Уфимский химический завод

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ и-ХЛОРФЕНОЛА

Известен способ получения и-хлорфенола хлорированием фенола хлором при "-60 С в эквимолярном количестве с выделением целевого продукта ректификацией. Продукт, полученный таким образом, содержит в своем соста не 5 — 8% 2,4-д их ло р фен ол а.

Предлагаемый способ отличается от извест. ного тем, что хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном

1: 0,60 — 0,65, что позволяет получить чистый п-хлорфенол, не содержащий примесь 2,4-дихлорфенола.

Пример. В эмалированный аппарат, снабженный рубашкой для охлаждения, мешалкой и барботером емкостью 3 мз, загружают

2100 кг фенола. Размешивая и охлаждая, через барботер подают хлор с такой скоростью, чтобы температура массы поддерживалась на уровне 60 С. По достижении уд. в. 1,22 — 1,23 реакционную массу отбирают и направляют на ректификацию.

Предварительно проводят наряду с замером удельного веса хроматографический анализ, который должен подтвердить отсутствие 2,4дихлорфенола в массе.

Содержание тг-хлорфенола в такой массе колеблется в интервале 45--55%. Ректификацию производят на колонне с эффективностью

10 — 15 теоретических тарелок. Температура куба постепенно повышается от 185 до 230 С, температура обогрева колонны — от 175 до

215 С. В начале отбирают предгон до достижения температуры в парах 216 С. После отбора предгона меняют приемник и отбирают основную фракцию — n-хлорфенол при температуре в парах 216 — 218 С и флегмовом числе

3 — 5. В этом интервале температур отгоняется

90% п-хлорфенола, содержащегося в массе, что составляет 45 — 50% от загруженной хлорированной массы. Полученный таким образом и-хлорфенол содержит более 99% основного вещества и имеет т. пл. 46,8 С; т. кип.

217,4 С.

Предгон, количество которого составляет

45 — 50% от веса загруженных хлорфенолов, отправляется на дохлорированпе с целью получения о-хлорфенола.

Предмет изобретения

Способ получения а-хлорфенола хлорированием фенола хлором при температуре .60 С с последуюпгим выделением целевого продук25 та ректификацпей, отличатощийся тем, что, с целью повышения чистоты продукта, хлорирование ведут при молярном соотношении фенола к хлору, равном 1: 0,60 — 0,65.