Способ получения арилоксиалкилкарбоновб1хкислот
Патент 187766
Авторы
Классы МПК
Способ получения арилоксиалкилкарбоновб1хкислот
Иллюстрации
Реферат
187766
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик .:;гам-м м кн: .;
Ф
:;:;- . чмотеи;-. 7:- :
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.Х1.1965 (№ 1036668/23-4) с присоединением заявки ¹
Кл, 12о, 12
МПК С 07с
УДК 547.562.1 464.1.07 (088,8) Приоритет
Опубликовано 20.Х,1966. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 6.XII.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров
СССР
Авторы изобретения В. jl,. Симонов, 3. М. Полуэктова, А. Г. Мезенцева, H. Н. Мельникова, Р. Г. Новичкова и Ф. Б. Гершанов
Заявитель Уфимский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института химических средств защиты растений
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОКСИАЛКИЛКАРБОНОВЪ|Х
КИСЛОГ
Известен способ получения арилоксиалкилкарбоновых кислот взаимодействием фенолов с хлоралкилкарбоновыми кислотами.
Известно также, что при получении 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты проведение реакции в присутствии органических растворителей, например хлорбензола, одновременно с повышением выхода до 85% улучшает качество целевого продукта.
Предлагается способ получения арилоксиалкилкарбоновых кислот конденсацией фенола или о-крезола или их производных с хлоралкилкарбоновыми кислотами в соотношениях от 1,2: 1 до 2: 1 в среде этиленгликоля при рН 8 — 11 и температуре 105 — 120 С.
Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, к расплавленным 156,5 г 2,4-дихлорфенола (0,96 моль) загружают 75,6 г (0,8 моль) кристаллической монохлоруксусной кислоты (мольное соотношение 1,2: 1), 360 лтл (6,5 лю.гь) этиленгликоля и 178,7г (1,88моль) едкого натра в виде 42%-ного раствора, поддерживая при этом температуру не выше 200С и тщательно перемешивая; рН среды 10. Массу нагревают на глицериновой бане, проводя реакцию конденсации при 110 С г, течение
4 час. Конденсированную массу подкисляют до рН б — 6,5 и подверга|от вакуумной отгонке этиленгликоля с непрореагировавшим дпхлорфенолом (остаточное давление 30 — 40 мм рт. ст.). Оставшуюся после отгонки натриевую соль 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты подкисляют, выделяют свободную кислоту и сушат. Выход кислоты 90,5%.
Качественные показатели: содержание основного вещества 96%, дихлорфенола 1 /р, поваренной соли 1,1%, влаги 1,9о/0.
II р и м е р 2. Приготовленную по указанно10 му в примере 1 методу исходную смесь пропускают со скоростью 237 мл/час через трубчатый змеевиковый конденсатор.
Режим конденсации; температура 110 С, давление 2 атм. После отгонки и подкисления
15 получена с выходом 94 — 96о/, 2,4-дихлорфеноксиуксусная кислота, содержащая 96,5% основного продукта и 0,9% дихлорфенола.
Пример 3. 39,4 г (0,2 моль) 2,4,5-трихлорфенола растворяют в 45 лгл (О,б моль) этиленгликоля и загружают в реакционную колбу.
При перемешивании и охлаждении (не выше
25 C) загружают последовательно 19,15 г (0,2 моль) едкого натра в виде 42%-ного раствора и после определения свободной щелочи избыток последней доводят до 0,1 моль. Затем при тщательном охлаждении загружают
9,45 г (0,1 люль) моиохлоруксусиой кислоты, рН среды устанавливаются равным 10. Массу подогревают и ведут конденсацию при 105 С
З0 в течение 3,5 час, постепенно повышая темпе187766
Предмет изобретения
Составитель И. С. Ялова
Ред з кто р Т. Л арина
Техред Ц. Я. Брнккер
Корректоры: В. В. Крылова н Г. Е. Опарина
Заказ 3647/11 Тирана 750 Формат бум. 60Х90 /а Обьсм 0,1 нзд, >ь Подписное
1I!-1ИИПИ Комитета ио дедам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Тнпотраi1>ни, Hp. Сапунова, д. 2
3 ратуру до 110 С. После отгонки этиленгликоля с трихлорфенолом выделяют 2,4,5-трихлорфеноксиуксусную кислоту с выходом 80%.
П р.им ер. 4.. 56 г (0,85 >ноль) этиленгликоля,,85;4-г (0,78,ноль) расплавленного о-крезола, 64,8, г (0,6 л1оль) а-хлорпропионовой кислоты загружают в реакционную колбу и в течение 10 — 12 мин при хорошем перемешивании прибавляют 64,2 г (1,6 моль) едкого натра в виде 42%-ного раствора (мольные соотношения о-крезол: и-хлорпропионовая кислота: NaOH=1,31: 1: 2,68); рН среды 11. Массу нагревают и выдерживают при температуре
113 — 115 С в течение 2 час. После отгона о-крезола с этиленгликолем выделяют 2-метилфеноксипропионовую кислоту с выходом
87%, Содержание основного вещества 97%, о-крезола 1%.
Способ получения арилоксиалкилкарбоновых кислот конденсацией фенола или о-крезола или их производных с хлоралкилкарбоновыми кислотами, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокращения количества сточных вод, процесс ведут в среде этиленгликоля.