Способ получения бензойной кислоты

Способ получения бензойной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25 1.1965 (№ 939900/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 19.XII.1966

1 7. 12о, 14

4 1ПК С 07с

УДК 547.571.07.547.581. .2.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. M Иванов, К. A. Червинский и Л. Н. Хакало

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ

10

Известен способ получения бензойной кислоты окислением толуола кислородом воздуха в присутствии катализатора, например стеарата кобальта, при повышенных температуре и давлении. При этом получается значительное количество побочных продуктов. загрязняющих кислоту.

Чтобы увеличить скорость окисления и одновременно наряду. с бензойной кислотой получить до 10 вес. % бензальдегида, предлагают процесс окисления вести при температуре 140 С и давлении не выше 6 атм.

Пример. Окисление ведут в реакторе из нержавеющей стали. Загрузка толуола .

100 лтл. Ката7изатором служит стеарат кобальта в количестве 0,115 вес. %, температура 140 С.

Через толуол барботируют воздух под давлением 5 — 6 ати. При более низком давлении кислота получается чище, но увеличивается время окисления, при более высоком давлении нарушается режим удаления воды, и катализатор частично дезактивнруется. Чтобы восстановить его активность, неооходимо одновременно с повышением давления повышать и температуру. Однако это нецелесообразно, так как значительно увеличивается выход смолистых соединений. Скорость окисления зависит также от чистоты толуола.

С чистым толуолом степснь конверсии, рав- 30 ная 40%, достигается через 3,5 час, с техническим — через 5,5 час. Повышение степени конверсии выше 35 — 40% нецелесообразно, так как реакционная масса становится вязкой и легко застывает, что затрудняет ее выгрузку. Выгруженную из реактора смесь подвергают разгонке с водяным паром. Разгонку ведут до появления кислоты. При этом отгоняются толуо7 и бензальдегид. Толуольный слой отделяют от воды и без высушивания подвергают перегонке для отделения альдегида. Бензойпую кислоту, остающуюся в кубе после отгонки, растворяют в горячей воде и стделяют отстаиванием от примесей, образующих масляный слой.

После охлаждения водяного слоя до 15—

20 С выпадающий осадок бензойной кислоты отфильтровывают и фильтрат используют для выделения кислоты в последующих опытах.

Из остающегося смолообразного продукта можно получить некоторое количество бензойпобензплог>ого эфира путем перегонки в вакууме. Выход на израсходованный толуол

93%.

Получают, %;

Бензойной кислоты

Бснзальдегпда

Бензойнобензилового эфира

Смолы и потерь

Смола составляет не более 2 Д, от веса образующихся продуктов реакции.

Предмет изобретения

Способ получения бензойной кислоты окислением толуола кислородом воздуха при по187767 вышенных температуре и давлении в присутствии стеарата кобальта, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости окисления и одновременного получения бензальдегида наряду с бензойной кислотой, процесс ведут при температуре 140 С и давлении не выше

Г> атм.

Составитель T. Лавриненко

Редактор T. П. Ларина Техред Л, Я. Бриккер Корректор М. П. Ромашова

Заказ 3548/14 Тираж 750 Формат бум. 60)<90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2