Способ получения диэтилацетамида

Способ получения диэтилацетамида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАНИ Е

ИЗОБР ЕТЕ НИЯ

И ABTGPCNGAAy СВИДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 15.Х1.1965 (¹ 1037746/23-4) с присоединением заявки №

2о, 16

С 07с

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень _#_ 21

Дата опубликования описания 17.XI I.196б

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

547 298 1 07(088 8) Авторы изобретения

Ф. Е. Маркин и И. В. Смоланка

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАМИДА

Диэтилацетамид является высококипящим растворителем с т. кип. 185 †1"С, который находит широкое применение в промышленности в качестве растворителя в процессе формоьки при получении полиамидных волокон (в частности, для растворения красителей при крашении кожи и т. д.) ..

Наиболее распространенным способом получения диэтилацетамида является получение его из ацетонитрила и спирта в присутствии катализаторов, при этом образуется смесь моно- и диалкилацетамида.

С целью получения диэтилацетамида высокой чистоты и расширения сырьевой базы предлоукено получать его из кетена и диметиламина в газовой фазе.

Пример. Диэтиламин получают из солянокислого диэтиламина действием на него крепкого раствора щелочи при нагревании.

Для проведения основной реакции диэтиламин переводят в газообразное состояние и в таком виде вместе с кетеном в эквимолекулярных количествах подают в реактор-смеситель. Кетен получают из ацетона пиролизом его на кетеновой лампе. Производительность кетеновой лампы 1 г иго гь кетена в течение 2 час, с такой же скоростью подают в газообразном состоянии 1 г иго;гь диэтиламина.

В смесителе основная часть продуктов успевает прореагировать за счет тепла, выделившегося при реакции, температура достигает !

50 С. В этих условиях часть диэтнлацетамида конденсируется, и конденсат через сифонную трубку стекает в приемник, а часть в ви5 де паров вместе с газообразными кетеном и диметиламином, непрореагировавшими в смесителе, поступает в насадочную колонку, где завершается реакция и полностью конденсируется диэтилацетамид, который поступает че10 рез сифонную трубку в приемник конденсата диэтилацетамида; несконденсировавшиеся газы после охлаждения выводят в атмосферу.

На чертеже дана технологическая схема производства диэтилацетамида.

15 В смеситель-реактор 1 подают эквимолекулярное количество кетена и газообразного диэтилахцпга. Образующийся конденсат диэтилацетамида с нижней части смесителя поступает в сборник 2, неконденсированные газы, ацетон

20 и частично увлекаемые пары диэтилацетамида поступают в насадочную колонну 8. Из нижней части колонны конденсат диэтилацетамида также переходит в сборник. Из сборника конденсат насосом 4 подают в напорный бак

25 б, откуда через змеевик и теплообменник б— в колонну 7 для удаления фракции до 185 С.

Последнюю отгоняют через голову колонны 7, а из куба ее переводят через теплообменник 8 в сборник 9 сырого диэтилацетамида. Из

30 сборника 9 сырой диэтилацетамид для окон187769

Составитель В. Андреева

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. К. Ткаченко Корректоры: С. Н. Соколова и С. М. Белугина

Заказ з646/1! Тираж 750 Формат бум. 60)(90 /8 Объем 013 изд. л. Подписное

ИHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 чательной очистки подают насосом 10 в напорный бак 11, откуда через теплообменник

12 направляют в ректификационную колонну

18 для отбора продукта с т. кип. 185 †1 С.

Для организации периодичности получения диэтилацетамида можно использовать такую же установку, состоящую из смесителя-реактора 1, колонны 8, конденсатора 14 и сборника 2. Конденсат из сборника 2 может быть очищен на обычных ректификационных колоннах периодического действия.

Предмет изобретения

Способ получения диэтилацетамида, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта и расширения сырьевой базы, газообразный диэтиламин подвергают взаимодействию с кетеном в газообразном состоянии

10 при температуре 60 — 150 С.