Способ получения о)-изоцианагалкилтриалкилсиланов
Патент 187791
Классы МПК
Способ получения о)-изоцианагалкилтриалкилсиланов
Иллюстрации
Реферат
) 8779!
ОПИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическиз
Республик
1 (1
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 02.1Х.1965 (№ 1026003 23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень № 21
Дата опубликования описания 7.XII.1966
Кл. 12о, 26/03
МПК С 071
УДК 547.495.1 128.07 (088.8) Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Н. П. Сметанкина и Н. И. Мирян
Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (ь-ИЗОЦИАНАТАЛКИЛТРИАЛКИЛСИЛАНОВ
Предмет изобретения
Предложен способ получения ы-изоцианаталкилсиланов путем взаимодействия соответствующих галоидтриалкилсиланов с цианатом калия в диметилформамиде при кипении реакционной смеси.
Способ получения и сами соединения ь литературе не описаны и являются новыми.
Пример 1. Синтез (и-изоцианатметилтриметилсилана. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, помещают 8,56 г (0,04 г люль) йодметилтриметилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия и
25 мл диметилформамида. Смесь кипятят при перемешивании в течение 20 час, затем охлаждают, добавляют 25 мл петролейного эфира и нагревают до 50 — 60 С. Выпавший в осадок хлористый калий отфильтровывают, а фильтрат перегоняют в вакууме. Получают
2 г (35%) вещества с т. кип. 153 С (5 мм рт. ст.). Продукт перекристаллизовывают из смеси петролейный эфир — бензол. После перекристаллизации продукт представляет собой бесцветные пластинки с т. пл. 141 — 142 С.
Найдено, %: С 46,70; 46,22; Н 8,60; 8, 23;
Я 21,70; 21,62; U 10,75; 10,95.
Вычислено, "/,: С 46,49; Н 8,53; Si 21,80;
М 10,83.
Пример 2. Синтез к-изоцианатметилтриэтилсилана. Синтез проводился по вышеописанной методике, с 8,0 г (0,04 г моль) хлорметилтриэтилсилана, 3,89 г (0,048 г люль) цианата калия и 50 мл диметилформамида. Получают 2,7 г (33%) вязкого вещества желтоватого цвета, с т. кип.
172 — 174 С (0,02 мм рт. ст.); n24 1,4888.
Пример 3. Синтез (0-и з о ц и а н а тп р о п и л м е т и л д и э т и л с и л а н а. Синтез проводят по вышеописанной методике с 8,7 г (0,04 г л(оль) (o-хлорпронилметилдиэтилсилана, 3,89 г (0,048 г моль) цианата калия. Получают 2,3 г (26%) вязкого вещества желтоватого цвета, с т. кип. 160 — 162 С (0,04 лтм рт. cr.); nD 1,4743.
Найдено, %: N 7,16; 7,23.
Вычислено, %: N 7,55.
Способ получения к-изоцианаталкилтриалкилсиланов, отличающийся тем, что соответствующие (0-галоидалкилтриалкилсиланы обрабатывают цианатом калия в среде диметилформамида при кипении реакционной смеси.