Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений

Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Се@в Советских

Социвииотичвоких

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 18.1.1963 (№ 814607i23-4) Кл. 12о, 26(03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК C 07f

УДК 547.419.5.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21 ! Дата опубликования описания 7.XII.1966

Лвтор изобретения

В. Е. Никитенков

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛИЧЕСКИХ ОЛИГОМЕРОВ

ДИКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Сн CH

1 з з

6> 4 " 6> C>+7H>0 — 44HC>+Cl — 6> — С

Г 1

Фз сн, 0нл сн>

Известно получение циклических олигомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием дихлортетраметилдисиланметана с всдой.

Предложенный способ заключается во взаимодействии дихлортетраалкилдисилиларенов (или алканов) с водой. Регулируя количество воды, получают циклические олигомеры диВ колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г

1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и проводят гидролиз водой (25 лил) при температуре от — 1 до +20 С. Продолжительность гидролиза 1 час. По окончании гидролиза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир на водоструйном насосе при температуре оани не выше 60 С. Получают 5,6 г (выход

821,8%) кристаллического вещества с т. пл.

125,5 — 127 Г, соответствующего семизвенному циклическому соединению. кремнийорганических соединений, которые с различным числом звеньев в цепи могут быть использованы в качестве высокотемпературных теплоносителей, гидравлических жидкостей, смазок, исходных веществ для синтеза высокомолекулярных фениленсилоксанов, Пример 1. Получение семпзвенного циклического соединения

Найдено. %: С 57,52; 57,41; Н 7,71; 7,80;

10 Ы 26,56; 26,22.

С-,01111>>si 140;.

Вычислено, %. С 57,63; Н 7,74; Я 26,96.

Найдено мол. в. 1445; 1405; вычислено мол. в.

1458,9.

Исследование ИК-спектров показывает частоты колебаний, соответствующие связям

CH,,— Si 1260, 2907, 2966 сл>, -лс >:1>40, 20

3003 и 3056 слт 1; 81 — Π— Я; 1067 †10 см

OH-групп не обнаружено. Вещество очищают

187794

Составитель И. Спешилова

Редактор Л. Герасимова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры. Т. H. Костикова и О. Б. Тюрина

Заказ 3645/!2 Тираж 750 Формат бум. 50) 00/а Объем О,!3 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 двукратным осаждением абсолютным спиртом из раствора четыреххлористого углерода (5,4 г вещества, 15 мл СС1,, и 40 мл спирта) . Это соединение хорошо растворяется в бензоле, толуоле, серном эфире, хлороформе, четыреххлористом углероде и др. Не растворяется в н-гексане, петролейном эфире, ацетоне, метиловом и этиловом спиртах и др.

Пример 2. Получение четырнадцатизвенного циклического соед и н е и и я. В колбу с затвором, мешалкой, делительной воронкой и термометром помещают 8,4 г 1,4-бис-(диметилхлорсилил)-бензола в 35 мл эфира и гидролизуют водой (50 мл) прп температуре от — 1 до +20 С. Продолжительность гидролиза час. По окончании гидролиза добавляют 300 мл эфира. Эфирный слой промывают водой до нейтральной реакции, фильтруют и сушат поташом. Затем отгоняют эфир в вакууме при температуре бани не выше 60 С. Получают 6,4 г (выход 97в/0) кристаллического вещества с т. пл. 117 — 118 С, соответствующего четырнадцатизвенному циклическому соединению.

Найдено, %: С 57,34; 56,75; Н 7,78; 7,57;

$1 26,76; 26,09.

C,14о1 4аа18 1вв О т4.

Вычислено, в/0. С 57,63; Н 7,74; Я 26,96.

Найден мол. в. 2906; 2955; вычислен мол. в. 2917,9.

Вещество очищают двукратным осаждени ем абсолютным спиртом из раствора четырех хлористого углерода. Это вещество растворя ется в тех же растворителях, что и семизвен нос циклическое соединение.

Предмет изобретения

Способ получения циклических олигомеров дикремнийорганических соединений взаимодействием производных дихлортетраалкилдисиланов с водой в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента веществ, применяемых в качестве теплоносителей, гидравлических жидкостей и смазок, в качестве исходных производных дихлортетраалкилдисиланов используют дихлортетраалкилдисилиларены (или алканы).