Патент ссср 188387

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И САН И Е 188387

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 18.1.1964 (¹ 877059/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 20.Х.1966. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 25.XI.1966

«л. 85с, 1

МПК С 02с

УДК 628.543.1(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий прн Совете Министров

СССР

СПОСОБ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД В ПРОИЗВОДСТВЕ

1-ПАРАНИТРОФ ЕНИЯ-2-AMH H03TAHOJ1A

Одним из промежуточных продуктов в производстве синтомицина является 1-паранитрофенил-2-аминоэтанол, образующийся в результате аминирования 1-паранитрофенилхлорметилкарбииола в виде солянокислой соли. Выделение 1-паранитрофенил-2-аминоэтанола (оксиамина) достигается путем добавления едкого натра при охлаждении; выделившееся основание отделяется от щелочного маточника, а маточник и вода после промывки кристаллов оксиамина подлежат сбросу в канализацию. Образующаяся таким образом сточная вода содержит большое количество оксиамина, концентрация которого в иссл дованных производственных сточных водах колеблется в широких пределах (12 — 34 г/л) .

При минимальном содержании оксиамина в маточнике (12 г/л) потеря его со сточной водой составляет 0,44 кг на 1 кг выпускаемого

1-паранитрофенил-2-ацетиламиноэтанола, который используется для синтеза синтомицина.

Возврат теряемого оксиамина в производство представляет значительный экономический интерес. Вместе с тем удаление оксиамина как главного загрязнителя сточной воды позволит в основном решить вопрос ее очистки.

Предложен способ извлечения оксиамина, основанный на применении ионного обмена, который дает возможность устранить потери оксиамина в производстве 1-паранитрофенил-2-ацетиламиноэтанола и в значительной мере очистить сток.

1-паранитрофенил-2-аминоэтанол, имеющий свойства слабого основания, адсорбируется на ионообменнике кислого характера и десорбируется затем при применении органического растворителя (метанола). Для извлечения оксиамина рекомендуется катионит марки КУ-1.

Производственный цикл включает три стадии.

1. Лдсорбция оксиамина на катионите и очистка сточной воды.

2. Десорбция оксиамина и получение концентрированного метанольного раствора окспамина, возвращаемого в производство.

3. Регенерация катионита для возврата на стадшо адсорбции.

Адсорбция. Процесс сорбции оксиамина должен осуществляться на практике в динамических условиях путем фильтрации сточной воды через заполненные катионитом фильтры.

Сточная вода должна иметь значение рН не более 9, так как при рН)9 обменная емкость

25 катионита снижается (оптимальное значение рН при сорбции оксиамина 4 — 8).

Фильтрование ведут со скоростью 800—

1000 л/л- ° час. Катионит применяется в водородной форме; возможно применение натриеЗО вой формы катионита, но эффект поглощения

188387 на с концентрацией 150 г/л. Для окончательного удаления адсорбированного оксиамина требуется значительное количество метанола, поэтому целесообразно не доводить десорбцию до 100% извлечения оксиамина, а удалять остатки его на стадии регенерации. В этом случае расход метанола составит б л метанола на 1 ка катионита.

Регенерация. Регенерация заключается в

10 промывке колонки сначала водным раствором аммиака, а затем соляной кислотой. Практически полное удаление оксиамина достигается при промывке 3%-ным раствором аммиака до слегка желтоватой окраски фильтрата. Рас15 ход аммиака составляет 4 л 3o/q-ного раствора на 1 кг сухого катионита. После последующей промывки водой фильтр заливают 3%-ной соляной кислотой на 1 час и затем промывают кислотой. На регенерацию затрачивают

20 2,5 — 2,8 л 3%-ной соляной кислоты на 1 кг катионита, Регенерирующие растворы пропускают со скоростью 150 л/мг час. После регенерации соляной кислотой промывают фильтр водой до значения рН фильтрата 3,5 — 4,0.

25 Ниже приводится пример извлечения оксиамина из сточной воды при фильтрации через лабораторные фильтры с катионитом КУ-1 в водородной форме.

Пример 1. Адсорбция. Фильтрацию про30 водят через батарею последовательно соединенных колонок в направлении снизу вверх со скоростью 830 л/м- час. Диаметр колонок

2,4 см, общая длина фильтрующего слоя

172 см. Концентрация оксиамина в сточной

35 воде 14,3 г/л. Общий вес катионита в воздушно-сухом состоянии 255 г. Результаты опыта сведены в табл. 1. оксиамина из щелочной сточной воды в этом случае несколько меньший.

Полная динамическая обменная емкость катионита КУ-1, имеющего размер зерен 1—

2 3L>M, cOcTBBJI IeT >87 rlLBBKo OKcHBivIHHB HB 1 2 воздушнс-сухого катионита или 34% при фильтрации сточной ьоды со скоростью 800—

1000 л/AL - час. Г:мкость катионита при фильтрации до «проскока» оксиамина в фильтрат значительно меньше (5 — 100/0), поэтому для большего использования емкости сорбента при извлечении оксиамина из сточной воды целесообразно использовать принцип противотока и доводить катионит в адсорберах до полного насыщения. Длина рабочего слоя катионита при фильтрации оксиамина составляет 1,5 м. Коэффициент адсорбционного действия равен 2,9 и 2,2 nLLLLL/с,и при скорости фильтрации сточной воды 500 и 800 л/и- час соответственноо.

Десорбция. Для десорбции оксиамина предлагают применять 2,5%-ный раствор аммиака в метаноле. Этот десорбирующий растворитель дает хороший эффект, а из получаемого прп десорбции элюата — аммиачнометанольного раствора оксиамина легко может быть выделен оксиамин. Метанол и аммиак после выделения оксиамина должны отгоняться.

Возможно присоединение элюата к реакционной смеси в производстве оксиамина, так как метанол и аммиак применяют при получении оксиамина и затем отгоняют. Десорбция оксиамина должна протекать при скорости фильтрования 100 †1 л/лг час; при скорости фильтрования 100 л/мя.час элюат представляет собой насыщенный раствор оксиамиТаблица 1

Количество поглощенного оксиамина, г

Высота полностью насыщенного слоя, см

Объем очищенной сточной воды, лил

Время фильтрации, час насыщенным слоем, содержащим

45 г катионита до проскока до насыщения всем слоем

9,9

15,3

5,2

25,3

1770 ром 2,4 см. Высота слоя катионита в колонке

50 см, вес воздушно-сухого катионита 80 г.

Результаты опыта сведены в табл. 2.

Таблица 2

Пример 2. Десорбция оксиамина, поглощенного из сточной воды., при пропускании

2,5%-ного раствора аммиака в метаноле со скоростью 100 л/мя час через колонку диаметОбъем аммиачнометанольного раствора, мл

Максимальная концентрация оксиамина в элюате, г/л

Время фильтрации, час до полного до 95ОО -ного удаления удаления оксиамина оксиамина на 95%-ное удаление оксиамина на полное удаление оксиамина

152

28,0

500

1200

27,9 до очистки. В связи с наличием в маточнике метанола этот показатель все же остается высоким (10 г/л), и вода требует дальнейшей

45 доочистки. Для доочистки можно применять

Очищенная от оксиамина сточная вода бесцветна, без запаха, прозрачна, значение химического потребления кислорода снижено в

3,5 раза по сравнению с начальным значением

Количество поглощенного ка- оличество детионитом оксиа- орбированио оксиамина, г

Адсорбционная емкость ка-:, тионита при фильтрации, о, 188387

Составитель А. Д. Тищенко

Техред Ц. Я. Бриккер

Корректоры: А. М. Смак и М. П. Ромашова

Редактор Т. П. Ларина

Заказ 3634/18 Тираж I176 Формат бум, 60)<90 >

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 биохимическое окисление при разбавлении хозбытовыми сточными водами или, поскольку сточная вода содержит большое количество хлористого аммония, целесообразно ее использовать для орошения в сельском хозяйстве.

Предмет изобретения

Способ очистки сточных вод в производстве

1-паранитрофенил-2-аминоэтанола, отличаюи1ийся тем, что, с целью утилизации 1-паранитрофенил-2-аминоэтанола, сточные воды фильтруют через слой катионита марки КУ-1 со скоростью 800 — 1000 л/л - час с последующей десорбцией 1-паранитрофенил-2-ампноэтанола 2,5%-ным pBcTBopo÷ аммиака з метаноле, который пропускают со скоростью

100 †1 л/м- час,