Способ получения резорцина
Патент 188509
Авторы
Классы МПК
Способ получения резорцина
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29. IX.1964 (№ 923106/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 01.XI,1966, Бюллетень ¹ 22
Дата опубликования описания 26.XI,1966
Кл. 12q, 14/03
МПК С 07с
УДК 547.565.2.05(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Авторы
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕЗОРЦИНА
По известному способу получения резорцина сульфированием бензола с последующей щелочной плавкой бензолдисульфокислоты и отделением резорцина от минеральных солей подкисленный раствор плава бензоилдисульфокислоты экстрагируют органическим растворителем, например бутанолом, эфиром. После отгонки растворителя из экстракта получают так называемый сырой резорцин, который в дальнейшем напрявляют на дистилляцию. Такой резорцин не имеет определенной точки плавления, концентрация основного вещества в нем менее 70%, содержание органического растворителя до 10%, велико также содержание в нем смолообразных веществ, что вызывает потери резорцина при дистилляции и низкое качество товарного продукта.
С целью упрощения процесса и улучшения качества резорцина, предлагается разделять минеральные соли и резорцин дробной кристаллизацией из водного раствора, для чего необходимо раствор упарить или охладить.
Для облегчения выделения резорцина желательно увеличить концентрацию последнего в растворе. Это достигается добавлением к основному раствора, полученного после частичного выделения минеральных солей.
Дробная кристаллизация на основе вымораживания исключает термическую обработку резорцина, что положительно сказывается на качестве и выходе товарного продукта, а кристаллизация на основе упарки проще в а ппаратурном оформлении.
Пример. В выпарной эмалированный сосуд емкостью 5 л с мешалкой и газовым обогревом загружают около 2 л производственного подкисленного раствора плава резорцина, содержащего около 6% резорцина, 25% хлористого натрия и 0,1% соляной кислоты.
Раствор упаривают до общего объема около
1 л, после чего через воронку Бюхнера при
90 "С его отфильтровывают от выделившихся в процессе упарки минеральных солей. Осадок солей прямо на фи,чьтре промывают новой порцией (1 л) горячего подкисленного раствора. Получают около 300 г осадка, содержащего до 90% хлористого натрия и
0,1 — 0,2% резорцина. Промывку подсоединяют к основному фильтрату от фильтрации ми20 неральных солей и получают около 1,9 л раствора, содержащего примерно 180 г резорцина и 500 г хлористого натрия. Этот раствор вновь упаривают до объема 1 л, фильтруют от выделившихся минеральных солей, которые также, как и после первой упарки, промывают 1 л горячего подкисленного раствора. Вновь получ" þò около 300 г осадка, содержащего 90% хлористого натрия и 0,2—
0,3% резорцина. Промывку опять подсоеди30 няют к основному раствору и получают около
188509
Составитель T. Казанская
Редактор Л. А. Ильина Техред Л. Я. Бриккер Корректоры: T. Н. Костикова и Л. Е, Марисич
Заказ 3743/7 Тираж 675 Формат бум. 60>(90 /з Объем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
1,8 л раствора, содержащего 240 г резорцина и 500 г хлористого натрия. Указанную операцию упарки повторяют еще три раза, в результате чего концентрация резорцина в растворе достигает 60 После последней упарки получают около 600 мл основного фильтрата, содержащего приблизительно 350 г резорцина и 300 г осадка минеральных солей, в котором содержится около 2 резорцина.
Основной фильтрат охлаждают до 20 С при периодическом размешивании, а затем фильтруют от выделившегося резорцина. Получают около 500 мл раствора, содержащего 40% резорцина и 10о/о хлористого натрия, и 190 г сырого резорцина, содержащего 80% последнего и 2,5о/о хлористого натрия. Сырой резорцин представляет собой желтые или светлокоричневые кристаллы с т. пл. 108 — 109 С.
Осадок минеральных солей промывают, как обычно, новой порцией подкисленного раствора и получают около 300 г осадка, содержащего 0,4% резорцина и 90 /о хлористого натрия, и 1 л промывки, содержащей около
65 г резорцина и 250 г хлористого натрия. К этой промывке подсоединяют раствор от фильтрации сырого резорцина и получают около 1,5 л раствора, содержащего 315 г резорцина и 300 г хлористого натрия. Этот раствор упаривают до 700 мл и фильтруют горячим от выделившихся минеральных солей.
Полученный фильтрат охлаждают до 20 C и фильтруют от выделившегося резорцина. В том случае, если после охлаждения раствора резорцин не выкристаллизовывается, раствор подсоединяют к промывке и вновь упаривают.
Описанный процесс может быть повторен многократно для получения необходимого количества резорцина. В процессе упарки возможны различные отклонения в количестве упариваемого раствора, раствора на промывку соли, а также в температуре, до которой охлаждается концентрированный раствор резорцина. В соответствии с этим меняется количество выделившегося резорцина, а также концентрация фильтрата. В среднем потери при упарке не превышают 1,5% (найдено
98,7% от загруженного резорцина). Кроме того, потери резорцина с минеральными солями составляют 1,7%.
Таким образом, общий выход резорцина по предлагаемой технологии — около 97%. Т. пл. резорцина (до дистилляции) в каждом конкретном случае зависит от условий его получения и колеблется от 106,4 до 109,4 С, концентрация — от 72,3 до 92,8 /о. Содержание резорцина в соли от опыта к опыту — от 0,2 до 1,5 (в среднем 0,4 ).
Предмет изобретения
25 Способ получения резорцина сульфированием бензола, щелочной плавкой бензолдисульфокислоты с последующим выделением и вакуумной дистилляцией продукта, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса
З0 и улучшения качества резорцина, подкисленный раствор плава упаривают, упаренный раствор фильтруют горячим от минеральных солей, фильтрат охлаждают ниже температуры кристаллизации резорци на из раствора и
35 фильтруют выделившийся резорцин.