Патент ссср 188950
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 7/03
Заявлено 31.1.1966 (№ 1052343/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания 27.XII.1966
МПК С 07с
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.281 122.07 (088.8) Авторы изобретения к
j I
Т
Ю. Г. Гололобов, Л. 3. Соборовский и Е. И, Хуторецкая
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-АЛКИЛМЕРКАПТО-а,РДИХЛОРАЛЬДЕГИДОВ
Вычислено в %: S 18,48.
Пример 2, Получение а-этилмеркапто-а, дихлорпропионового альдегида.
Диэтилдисульфид (0,084 моль) обрабатыва5 ют при минус 60 С хлором (0,084 мо,гь). К полученному таким образом этилсульфенилхлориду при минус 40 С постепенно прибавляют а-хлоракролеин (0,168 мо.гь). Перегонкой выделяют а-этилмеркапто-а,р-дихлорпропионо10 вый альдегид. Выход 63%, т. кпп. 55 — 56 С (0,5 мм рт. ст.), с1г 1,3115; п> 1,5130; МКо . найдено 42,08, вычислено 43,10.
Найдено в о/,: Ci 38,54, 38,06.
C-Н,ОС1зЯ.
Вычислено в %: С1 38,0.
Способ получения а-алкилмеркапто-а,р-ди20 хлоральдегидов, отличающийся тем, что ахлоракролеин подвергают взаимодействию с алкилсульфенилхлоридом в среде органического растворителя, например толуола, при температуре минус 40 — минус 60 С.
Данное изобретение относится к области получения а-алкилмеркапто-а,Р-дихлоральдегидов.
Предлагаемый способ получения а-алкилмеркапто-а,р-дихлоральдегидов состоит в том, что а-хлоракролеин подвергают взаимодействию с алкилсульфенилхлоридом в среде органического растворителя, например толуола, при температуре минус 40 — минус 60 С.
Пример 1. Получение а-метилмеркапто-а, Р-дихлорпропионового альдегида.
K метилсульфенилхлориду (0,272 моль), полученному из диметилдисульфида (0,136л<оль) прибавлением к последнему при минус 60 С раствора хлора (0,136 моль) в толуоле, постепенно прибавляют при минус 40 С при перемешивании а-хлоракролеин (0,272 моль). После смешения реагентов перегонкой в вакууме получают а-метилмеркапто-а,Р-дихлорпропионовый альдегид. Выход 70%, т, кип. 66 — 67 С (3 мм рт. ст.), д4 1,3799; по 1,5272; MRr>. найдено 38,57, вычислено 38,49.
Найдено в %; $17,27, 17,39.
С,Н,ОС1,5.
Предмет изобрет ения