Способ получения пропио'нитрила

Способ получения пропио'нитрила

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ЛВТОРСКСММ СВИДЕтЕЛЬСтВЬ

Союз Советских

Социелистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 30.V.1964 (!тл 903179/23-4) Кл. 12о, 11 с присоединением заявки №

Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДK 547.239.23.07 (088.8) Приоритет

Опуоликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 27.XII.19áá

Лвторы изобретения

Иностранцы

Карл Смайкаль и Ханс-Иоахим Науманн (Германская Демократическая Республика) 1)

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОПИОНИТРИЛА

Известен способ получения пропионитрила, заключающийся в том, что пропиональдегид обрабатывают аммиаком при 350 — 500 С в присутствии катализатора — силиката, на поверхность которого нанесена окись цинка и хрома.

Описываемый способ предусматривает использование катализаторов в виде таблеток или кусков, содержащих 30 — 40% окиси хрома, 40 — 70% окиси цинка с добавкой графита, что приводит к упрощению технологии и увеличению срока службы катализаторов.

П р и мер 1. 60 вес. ч. окиси хрома тщательно смешивают со 100 вес. ч. окиси цинка и после этого перемешивают с 25 вес. ч. воды, причем вода испаряется до 1%, рассчитанного на общую катализаторную массу. Затем массу формируют в таблетки с добавкой графита.

Над полученным таким образом катализатором, загруженным в реакционную стальную трубу, пропускают при 450 С парообразный пропиональдегид и аммиак с молярным соотношением 1;3 (0,4 кг пропиональдегида на литр катализатора в час). Продукты реакции обмена после прохода через теплообменник охлаждают в холодильной системе до 15—

20 С и жидкие доли отделяют от газообразных в отделителе. Жидкие доли состоят из верхнего слоя пропионитрила и нижнего водного слоя. Ооа слоя перерабатывают отдельно при помощи дистилляции. Получается пропионитрил с т. кип. 97 С. Чистота 99,5,,0, выход 85% от теории.

Катализатор, проработавший 600 час, регенерируют пропусканием через него смеси из воздуха и азота в течение 4 час при 450 С.

После 10-кратной регенерации, соответствующей 250-дневной работе, активность катализатора не снизилась.

Пример 2. Через катализатор, описанный в примере 1, пропускают парообразный сырой пропиональдегид, полученный в результате реакции обмена этиленг. с окисью углерода и водорода при давлении 200 ати в присутствии карбонилов кобальта по ле ступени декобальтизации (этот пропиональдегид содержит около 20% н-пропанола) с аммиаком с молярным соотношением 1:3 при 440"С и нагрузке катализатора 0,4 кг сырого пропиональдегида на

2о литр катализатора в час. Продукт реакции обмена конденсируют охлаждением и отделяют от реакционной воды. При дистплляционной переработке получают чистый пропионитрил. Выход 80%, т. кип. 97 С.

Катализатор регенерируют через каждые

500 час работы смесью из воздуха и азота при

450 С.

Содержащееся в сыром пропиональдегиде некоторое количество пропанола и ди-и-пропи30 лового эфира не влияет на процесс получения

188952

Предмет изобретения

Составитель Сафаров

Техред Л. Бриккер

Редактор Б. Б. Федотов

Корректоры: Jl. Е. Марисич и А. М. Смак

Заказ 3912/8 Тираж 50 Формат бум. 60Х90 /е Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Цен гр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 катализатора. Этот процесс можно также осуществить в текущем или кипящем слое.

Способ получения пропионитрила путем обработки пропиональдегида аммиаком при температуре 350 †5 С в присутствии катализатора на основе окислов цинка и хрома с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и увеличения срока службы катализаторов, последние применяют в виде таблеток или кусков, содержащих 30 — 40% окиси хрома, 40 — 70з/о окиси цинка с добавкой графита.