Патент ссср 188978
Иллюстрации
Реферат
I88 978
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскит
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидет:;льства №
Заявлено 26.11.1966 (№ 1057737/23-4) Кл, 12р, 9 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.XI.1966. Бюллетень № 23
Дата опубликования описания ЗО.ХП.1966
МПК С 07d
УДК 547.772,07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАРИЛАМИНОПИРАЗОЛОВ
Т, пл.. С
ВыхОд, %
Найдено, % N
Валовая формула Вычисленно, N
68
88
82
Н и = СН и = СН О и = С Н О2С и = ХН250
200 †2
165
154 †1
232 †2
260
22,45; 22,65
20,42; 20,35
17,74; 17,64
14,28; 14,16
19,77; 19,80
CI„-HI No
С I 7Н!sд!4
CI-,HI,;Х<О
Со Н,1 401
С1„.H II;iNI;OgS
22,40
20,14
18,06
14,22
20,59
Предмет изобретения дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в спиртовом растворе до пре-Способ получения 3,5-диариламинопиразо- 20 кращепия выделения сероводорода. лов, отличающийся тем, что диарила миды
Данное изобретение относится к области получения физиологически активных веществ.
Известен способ получения 3,5-диаминопиразола обработкой нитрила малоновой кислоты гидразингидратом в спиртовом растворе.
Предлагаемый способ отличается тем, что диариламины дитиомалоновой кислоты обрабатывают гидразингидратом в спиртовом растворе при комнатной температуре до прекращения выделения сероводорода, отгоняют растворитель в вакууме и выделяют продукт известным методом.
Пример. 3,5-ди- (n-толиламино) -пир азол.
К спиртовому раствору 1,2 г ди-п-толиламида дитиомалоновой кислоты прибавляют при взбалтывании 0,5 лл гидразингидрата. Реакция идет с обильным выделением сероводорода (контроль по свинцовой бумажке) .
Реакционную смесь оставляют при комнатной температуре на два дня до прекращения выделения сероводорода. Растворптель отгоняют под вакуумом, кристаллический остаток промывают петролей ым эфиром и перекристаллизовывают из спирта. Выход 0,95 г (90%).
Соединения, приведенные в таблице, получены в artaлогичпых условиях. Они представляют собой светло-желтые кристаллы, раствори»rte в кислотах, щелочах, спирте и ряде органических растворителей, нерастворимы в
10 петролейном эфире. Лцилируются уксусным ангидридом с образованием мо toawrtльного производного, реагируют с арилдиазонийхлор ида ми.
3,5-диариламинопиразолы
15 СН б
RCI;HrNHC СМНСоНЯ (!
N N