Способ получения третичнооктилпироклтехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином

Способ получения третичнооктилпироклтехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I88 989

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.Ч11.1964 (№ 912163/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 31.XII.1966

Кл. 12q, 1/01

МПК С 07с

УДК 547.565.2.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы

ИЛИ СМЕСИ ЕГО С ТРЕТИЧНОБУТИЛПИРОКАТЕХИНОМ

Известен способ получения третичнооктилпирокатехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином путем каталитического алкилирования пирокатехина изобутиленом и диизобутиленом. В качестве катализатора используют серную кислоту.

С целью использования отходов производства предложено алкилировать пирокатехин соответственно тетраизобутиленом или триизобутиленом, дезактивируя катализатор непосредственно в алкилате путем нейтрализации его водным раствором соды.

Расход 96%-ной серной кислоты на 1 т пирокатехина — 3,7 кг.

П р и и е р 1. Алкилирование пирокатехи триизобутиленом.

В круглодонную колбу загружают 55 г (0,5 люль) пирокатехина, 84 г (0,5 моль) триизобутилена. Содержимое колбы нагревают до 140 С, затем при перемешивании реакционной массы вводят 0,1 мл (0,184 г;

0,00188 моль) 96 — 100%-»ой серной кислоты.

После этого в реакционную массу в течение

10 мин загружают еще 84 г (0,5 моль) триизобутилена, снижая температуру массы до 70 C.

Для завершения реакции массу перемешивают в течение 4 чис при 70 С. Алкилат представляет собой гомогенную подвижную жидкость. В охлажденный до 20 С алкилат загружают при перемешивании 1,5 мл насыщенного водного раствора соды. Время нейтрализации — 15 мин. Нейтрализованный алкилат в виде подвижной жидкости переносится в куб отгонной колонны.

Разгонку алкилата производили на лабораторной ректификационной колонке эффективностью 25 теоретических тарелок под вакуумом.

При разгонке отбирали следующие фракции: азеотроп вода — полимеры изобутилена; непрореагировавшие триизобутилен и пирокатехин; переходная фракция;

15 третичнобутилпирокатехин; переходная фракция; третичнооктилпирокатехин; кубовый остаток.

Выход третичнобутилпирокатехина на взятый пирокатехин 32 р, на прореагировавший пирокатехин — 48%.

Выход третичнооктилпирокатехина на взятый пирокатехин 30%, на прореагировавший пирокатехин — 42,5%. Общий выход алкилпирокатехинов более 90% на прореагировавшее сырье. Кубовый остаток при 100 †1 С представляет собой подвижную жидкость, которая легко транспортируется по трубопроводам.

Пример 2. Алкилирование пирокатехина

30 тетраизобутиленом.

188980

Предмет изобретения

Составитель Н. Филиппова

Редактор Б. Б. Федотов Техред Л. Бриккер

Корректоры: T. H. Костикова и В. В. Крылова

Заказ 39!6/5 Тираж 675 Формат бум. 60X90 /з Объем О,!3 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типографии, пр. Сапунова, 2

Условия проведения опыта и обработки алкилата, как в примере 1.

Количества загруженных веществ: пирокатехин . . . 55 г (0,5 моль) тетраизобутилен .. 16б г (0,75 моль) серная кислота... 0,1 мл (0,184) Выход третичнооктилпирокатехина на взятый пирокатехин 73,4%, на прореагировавший пирокатехин — 90,3%.

Способ получения третичнооктилпирокатехина или смеси его с третичнобутилпирокатехином путем алкилирования пирокатехина в присутствии серной кислоты алкилирующими агентами, отличаюи(ийся тем, что, с целью использования отходов производства, в качестве алкилирующего агента используют тетраизо10 бутилен или триизобутилен соответственно.