Способ получения а-гидразинонитрилов

Способ получения а-гидразинонитрилов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I88CI 84

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 03.Х11.1964 (№ 932048/23-4) Кл, 12q, 13 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

УД К 547 556 8 07 (088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 17.Х1.1966. Бюллетень № 23

Дата опубликования описания 23.XII.19áá

Авторы изобретения

И. А. Зайцев, М. М. Шестаева и В. А. Загоревский

«1 т 4 !. !

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ГИДРАЗИНОНИТРИЛОВ

Предмет изобретения

Настоящее изобретение относится к области получения гидразинонитрилов, представляющих интерес в качестве исходных веществ в органическом синтезе, а также для поиска физиологически активных веществ как среди самих гидразппопптрилов, так и соединений, полученных па их основе.

Известен способ получения и-гидразинопитрилов путем взаимодействия гидразонов кетонов с синильной кислотой (донор — CNгруппы) . Однако синильная кислота высокотоксична.

Согласно предлагаемому способу и-гидразипонитрилы получают взаимодействием гидразонов или азинов кетопов с ацетонциангидрином (донор — С1ч-группы) .

Использование ацетонциангидрина позволяет улучшить условия труда, значительно упростить процессы, связанные с транспортировкой исходных веществ.

Пример 1. Получение силм- (бис-сс-цианциклогексил)-гидразина.

5,08 г азина циклогексапопа, 5 лтл 3%-ного метанольпого раствора уксуснокислого калия и 17 г ацетонциангидрина выдерживают

1б час, Выпавший осадок продукта реакции отфильтровывают. Получают 5,1 г (72,2% в расчете на азин) симм-(бис-а-цианциклогексил) -гидразина, т. пл. 143 — 144 С (из спирта).

Пример 2. Получение N-фенил-N -(ицпанциклогексил) -гидразина.

5 К раствору 4,4 г фенилгидразона циклогексанона в 50 лтл абсолютного спирта добавляют 5 лил 3%-ного метанольного раствора уксуснокислого калия и затем 8,85 г ацетонциангидрина. Реакционную смесь нагревают

10 при "-40 С на водяной бане в течение 4 час и оставляют на .1б час. Выделившиеся кристаллы отделяют, из маточного раствора упарпванием в вакууме получают дополнительное количество вещества. Общий выход вещества

15 3,85 г (31 3%).

Аналогично получают и другие вещества (см. таблицу).

Способ получения R-гидразпно птрплов взаимодействием гпдразонов илп азинов кетонов с донорами группы — CN, orëè÷àþùàéñÿ тем, что, с целью расширения сырьевой базы

25 и улучшения условий труда, в качестве донора — CN-группы используют ацетонциангидрин.

0О ь

CV о

И

Я

r 00 с 7со г- гЧ о

Р» Г»

Ю Ch чь

СЧ СМ о х

О

C( Я

1 г< чм

Ch Ch 0 СО

Г 00

1-4 иЧ

С Гин О О

00 CO О О

go о г

»Ф

1-Ч о а

Т >

o » а и ар

CQ,0, 0 ch а вИД

Я » я.жив сап О 0 (E р(о ,0 Q

00 х р и

М

Ю а

CO

О !

u) т-

Ch СЧ

СЧ СЧ

Л О

СЧ СЧ О

0 х х о х

ЮЬ00

ChОCne

Г-0ОГ-П

Г сосПЬ

Л Г- СЧ С

СЧ СЧ СЧ С»0

СС ОО

l ж

Ф т-

Г 00

С0 Ch сч ч оU

Е х у zz

V) т-< СЧ Ф

00 Ch Ch CO

О0 C0 Ch Ch сч сч 1- м

Ch 1.

Ф 01 чн

1 (Г» 1О

° Ф сп л

ОД ч а (»

00 v сР

С0 ж

188984 к

z о

DZ

С O

0 а о с>

0О И ж

Ю о

-! 7

О,0 О а0

z

СУ

00 а

СО р О

00 и