Способ получения бролшроизводных сульфоланов

Способ получения бролшроизводных сульфоланов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l89408

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соез Поветсккн

Социалистическин

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 2/01

Заявлено 02.Х11.1965 (№ 1040849/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07с

Комитет па делам изобретений и открытий при Спеете Мииистрое

УДК 547.279.53 114.07 (088.8) Опубликовано ЗО.Х1.1966. Бюллетень № 24

Институт химии высокомолекулярных соединений АН УССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМПРОИЗВОДНЫХ СУЛЬФОЛАНОВ

Предмет изобретения

Известен способ получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов бромом в органических растворителях при кипячении в течение 5 †час. Целевые продукты выделяют разгопкой с хорошим выходом.

Предложенный способ отличается от известного тем, что в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид. Ведение процесса предложепным способом исключает применение растворителя, делает процесс оолее безопасным, сокращает время его проведения до 0,5 час.

Пример 1. В термостойкий стакан помещают 1,18 г (0,01 моль) сульфолена-3 и 2,5 г (0,011 моль) диоксандибромида (лучше в токе сухого азота) и смесь перемешивают. Наблюдают разогревапие и образование маслянистой жидкости, которая по мере протекания реакции светлеет, а затем закристаллизовывается.

Выделяющийся при бромировании диоксан и избыток диоксандибромида удаляют в вакууме. Получают 2,7 г (97,5%) 3,4-дибромсульфолана с т. пл, 134 — 136 С. После перекристаллизации из хлороформа вещество имеет т. пп.

139,5 — 140 С.

Найдено, 7О. Вг 57,34; 57,24.

С,1-1„-BrSO.

Вычислено, %: Br 57,49.

Пример 2. Аналогично из 1,34 г (0,01 моль) 3-метилсульфолена-3 и 2,5 г (0,011 лоль) диоксандибромида получают 2,8 г (96,5",й) 3,4-дибром-3-метилсульфолана с т. пл.

122 — 124 С. После перекристаллизации из хлороформа продукт плавился при 127 — 128 С.

Найдено, %: Вг 55,10; 54,55.

СзНзВг$0з.

Вычислено,,4: Br 54,92.

Способ получения бромпроизводных сульфоланов бромированием сульфоленов с выделением целевого продукта разгонкой, отличааи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве бромирующего агента используют диоксандибромид.